探索色谱法纯化三七叶甙及其指纹图谱的方法学研究

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1、一僻85002铘⑧天洋大警硕士学位论文学科专业：化学工艺作者姓名：黄鑫指导教师：韩金玉教授天津大学研究生院2004生12月摘要本论文采用反相高效液相色谱法，对三七叶甙的纯化进行了研究，得到适宜的色谱制备工艺参数。同时建立三七叶甙及其色谱纯化样品的指纹图谱，实现运用药材规范化标准来进行有效的质量控制。反相高效液相色谱制备技术是分离纯化天然药物的研究热点，本文以三七茎叶提取物为原料，考察了各项制各色谱参数及产品的纯化途径，最终确定了制备色谱适宜的流量、流动相、上样量。采用本实验中的制备工艺，所得纯化样品中指标成分Rb。的含量达80％～90％，质量收率在7

2、0％左右，可作为三七叶甙纯品的实验室制备工艺或放大作为工业生产工艺。中药指纹图谱研究是近年来兴起的对其质量进行控制的有效方法，是实现中药现代化的首要一环。本实验利用高效液相色谱和液相色谱／质谱联用技术构建三七叶甙及其色谱纯化样品的化学成分指纹图谱，并由质谱解析结果与对照品的色谱保留时间、紫外光谱的对比，确定其含有人参皂甙Rb。有效成分。实验得到全面反映三七叶甙及其色谱纯化样品内在质量，稳定、均一的高质量指纹图谱，建立了三七叶甙有效的质量评价标准。关键词：三七叶甙，人参皂甙Rb。，反相高效液相色谱，制各工艺，指纹图谱液相色谱／质谱联用技术垒呈!!坠g!

3、ABSTRACTInthisdissertation,preparativechromatographymethodofpurifyingsaponinsinpanaxnotoginsengleaveswasdeveloped．TheoptimaltechnicalparameterofpreparationprocedureWRSdetermined．Thefingerprintsofsaponinsinpanaxnotoginsengleavesandthechromatogrampreparationwereestablishedtocontr

4、olcriterionfor也emodernizationoftraditionalChinesemedicine．Reverse—phaseliquidchromatographyhadbeenhotissuesinseparationofthenatureproducts．Usingthecrudeextractsofstemsandlea'Yesasmaterialinpreparativeliquidchromatographycolumn，theeffectsoftheflowrate，thecontents&themobilephasea

5、ndthesamplequalityintheseparationprocesswereinvestigatedrespectively．Thus，thesuitablechromatographyconditionsweredetermined．ThecontentofginsenosideRb3intheproductWasabout80％～90％andtherecoveryyieldwas70％．ThismethodWaseffectivetopurifysapordnsinpanaxnotoginsengleaves．Thefingerpri

6、ntswereoneoftheavailabletechniquestothequalitycontrolofit．HPLCandLC／MSwereusedtoestablishthefingerprintsofsaponinsinpanaxnotoginsengleavesandthechromatogrampreparation．Theanalysisofmassspectrumshowedthat：thechromatogrampreparationhadginsenosideRb3．Theexperimentmadethehigh—quali

7、ty,controllable，stableanduniformfingerprintstooverallreflectthequalityofsaponinsinpanaxnotoginsengleavesandthechromatogrampreparation．Keyword：saponinsinpanaxnotoginsengleaves，ginsenosideRb3，Reverse-phaseliquidchromatography,preparationprocedure，fmgerprints，LC／MS独创性声明本人声明所呈交的学位论

8、文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经