色谱法纯化三七叶甙及其指纹图谱的方法学研究

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1、一僻85002铘⑧天洋大警硕士学位论文学科专业：化学工艺作者姓名：黄鑫指导教师：韩金玉教授天津大学研究生院2004生12月摘要本论文采用反相高效液相色谱法，对三七叶甙的纯化进行了研究，得到适宜的色谱制备工艺参数。同时建立三七叶甙及其色谱纯化样品的指纹图谱，实现运用药材规范化标准来进行有效的质量控制。反相高效液相色谱制备技术是分离纯化天然药物的研究热点，本文以三七茎叶提取物为原料，考察了各项制各色谱参数及产品的纯化途径，最终确定了制备色谱适宜的流量、流动相、上样量。采用本实验中的制备工艺，所得纯化样品中指标成分Rb。的含量达80

2、％～90％，质量收率在70％左右，可作为三七叶甙纯品的实验室制备工艺或放大作为工业生产工艺。中药指纹图谱研究是近年来兴起的对其质量进行控制的有效方法，是实现中药现代化的首要一环。本实验利用高效液相色谱和液相色谱／质谱联用技术构建三七叶甙及其色谱纯化样品的化学成分指纹图谱，并由质谱解析结果与对照品的色谱保留时间、紫外光谱的对比，确定其含有人参皂甙Rb。有效成分。实验得到全面反映三七叶甙及其色谱纯化样品内在质量，稳定、均一的高质量指纹图谱，建立了三七叶甙有效的质量评价标准。关键词：三七叶甙，人参皂甙Rb。，反相高效液相色谱，制各工

3、艺，指纹图谱液相色谱／质谱联用技术垒呈!!坠g!ABSTRACTInthisdissertation,preparativechromatographymethodofpurifyingsaponinsinpanaxnotoginsengleaveswasdeveloped．TheoptimaltechnicalparameterofpreparationprocedureWRSdetermined．Thefingerprintsofsaponinsinpanaxnotoginsengleavesandthechromatog

4、rampreparationwereestablishedtocontrolcriterionfor也emodernizationoftraditionalChinesemedicine．Reverse—phaseliquidchromatographyhadbeenhotissuesinseparationofthenatureproducts．Usingthecrudeextractsofstemsandlea'Yesasmaterialinpreparativeliquidchromatographycolumn，the

5、effectsoftheflowrate，thecontents&themobilephaseandthesamplequalityintheseparationprocesswereinvestigatedrespectively．Thus，thesuitablechromatographyconditionsweredetermined．ThecontentofginsenosideRb3intheproductWasabout80％～90％andtherecoveryyieldwas70％．ThismethodWasef

6、fectivetopurifysapordnsinpanaxnotoginsengleaves．Thefingerprintswereoneoftheavailabletechniquestothequalitycontrolofit．HPLCandLC／MSwereusedtoestablishthefingerprintsofsaponinsinpanaxnotoginsengleavesandthechromatogrampreparation．Theanalysisofmassspectrumshowedthat：th

7、echromatogrampreparationhadginsenosideRb3．Theexperimentmadethehigh—quality,controllable，stableanduniformfingerprintstooverallreflectthequalityofsaponinsinpanaxnotoginsengleavesandthechromatogrampreparation．Keyword：saponinsinpanaxnotoginsengleaves，ginsenosideRb3，Reve

8、rse-phaseliquidchromatography,preparationprocedure，fmgerprints，LC／MS独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经