探析胡椒醛结晶基础数据测定及溶析结晶新工艺研究

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1、2005年1月中文摘要胡椒醛又名洋茉莉醛，是一种非常重要的香料，应用领域十分广泛。本文针对国内生产的胡椒醛存在的晶体形态差、粒度分布不均匀、产品易聚结等问题，对胡椒醛的结晶过程及结晶新工艺进行了系统的试验研究和理论分析。采用X．射线粉末衍射和单晶衍射对胡椒醛晶体进行鉴别分析，借助Cerius2软件，分别运用BFDH和AE模型对胡椒醛晶体的晶习进行了理论模拟和预测计算，结果表明采用AE模型预测的晶习更接近实验所得晶体的晶习。采用激光动态法分别测定了胡椒醛在无水乙醇、甲醇、异丙醇等多种纯溶剂中和不同配比下的乙醇．水、异丙醇．水混合溶

2、剂中的溶解度、在乙醇．水溶液中的介稳区、诱导期。结果表明胡椒醛在纯溶剂中的溶解度随温度的变化较好地符合Apelblat模型，胡椒醛在乙醇．水、异丙醇．水混合溶液中的溶解度随温度的变化符合cNIBs／Redlich—Kister模型。由诱导期推算出固液界面张力。采用间歇动态法分别测定了胡椒醛在无水乙醇及不同配比的乙醇．水溶剂体系中冷却结晶的动力学。考察了温度、过饱和度、悬浮密度、搅拌速率等操作条件对结晶成核速率和生长速率的影响。选用粒度无关生长模型，通过对粒数衡算方程的矩量变换，采用线性最小二乘法对胡椒醛冷却结晶动力学试验数据进行

3、回归处理，建立了胡椒醛晶体结晶过程的成核和生长动力学模型。开发了胡椒醛冷却结晶和溶析结晶相结合的新工艺，系统地考察了结晶液浓度、晶种的粒度大小、晶种的加入量、降温速率、搅拌速率、及溶析剂的流加速率、溶析剂的流加温度、溶析剂的量、养晶时间等工艺条件对产品的粒度分布、收率、晶形等的影响，并最终确定了胡椒醛生产的最优工艺条件。关键词：胡椒醛；粒度分布；晶习预测；溶解度；诱导期；成核；晶体生长ABSTRACTHeliotropineisoneoftheimportantperfumesandcanbeappliedinmanyfield

4、s．InallusiontothequalityproblemsoftheheliotropineproductmadeinChina,suchaSpoorcrystalmorphology,asymmetryCSDandaggrelation，thecrystallizationprocessandnewtechnologyforheliotropineweresystematicallyinvestigatedandanalyzed．ThecrystalstructureofheliotropineWaSfirstlytes

5、tedwiththesinglecrystalX—raydiffractionandpowderX．raydiffractionmethodsandthestructureparametersweregained．ThenthemorphologiesofheliotropineunderthevacuumconditionweresimulatedbyCerius2softwarewithBFDHandAEmodelsrespectively。Aftercomparingwiththeexperimentalresults,i

6、tWasfoundthatthemorphologysimulatedbyAEmodelquiteresemblethatobtainedintheexperiments．Thesolubilitiesofheliotropineindifferentpuresolventsandinthemixturesolventsofwatertogetherwithethanolandtogetherwithisopropylethanolwithdifferentratioweremeasuredbydynamicmethod．Itw

7、asshownthatthesolubilityinpuresolventwaspreferablyfittedbyApelblatmodel，whilethesolubilitiesinthemixturesolventswerewellfittedbyCNIBS／Redlich．Kistermodel．Themetastablezonewidthesofthesupersaturationsolutionofheliotropineinthemixturesolventsofethanolandwaterwithdiffer

8、entvolumeratiowerealsomeasuredbylaSermethod．TheinductionperiodofthecrystallizationprocessofheliotropineWaSalsostudied，bywhichthesur