5’-脲苷酸二钠溶析结晶精制过程研究

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1、T及汪石、罗天津大学硕士学位论文8钠3085，．脲苷酸二钠溶析结晶精制过程研究AStudyonDilutionCrystallizationProcessforRefiningof5'-UridylicAcidDisodium(申请硕士学位)学科专业：化学工程研究生：高海见指导教师：尹秋响教授天津大学化工学院二零零五年一月中文摘要摘要5'-脲昔酸二钠属于核苷酸类化合物，是常用的食品添加剂。国际市场上，5’．脲苷酸二钠产品主要被日本、韩国等国所垄断，国内产品在纯度、晶体粒度及晶习等方面与国外同类产品存在较大的差距，因而在国际市场竞争中处

2、于不利的地位。针对国内5’一脲苷酸二钠生产中存在的结晶技术落后、产品质量差的问题，本文对5’一脲苷酸二钠溶析结晶过程进行了系统研究。晶体结构的研究对了解晶体生长过程和机理具有重要的指导意义。本文采用x一射线粉末衍射和x一射线单晶衍射的方法，收集了5'-脲苷酸二钠晶体衍射数据和单晶CIF数据，利用Cerius2软件计算出了5’．脲昔酸二钠晶体的分子空间结构与晶胞参数，并应用BFDH与AE模型对5'-脲苷酸二钠的晶习进行了预测。采用激光法测定了不同温度下5’．脲苷酸二钠盐在不同配比溶剂中的溶解度、介稳区宽度与成核诱导期。利用差式扫描量热法

3、(DSC)测定了5'-脲苷酸二钠的熔点和熔化焓。利用间歇动态法，对5’．脲昔酸二钠溶析结晶动力学进行了研究，并采用矩量变换法处理动力学数据，回归出了生长速率和成核速率方程，并分析了过饱和度、搅拌速率等各种操作条件对成核速率和生长速率的影响。在结晶热力学和动力学的研究基础上，对5’．脲苷酸二钠的结晶工艺进行了系统研究。实验结果表明，要从含杂质较多的5’．脲昔酸二钠原料液中制取高质量的结晶产品，必须首先通过初步结晶提取较高纯度的5’．脲苷酸二钠原料，然后再进行重结晶进一步精制。初步结晶过程的最佳工艺条件为：结晶温度为10℃，搅拌速率为40

4、0rpm，加入乙醇量为原料液体积的O．65。获得的5’．脲苷酸二钠原料纯度≥90％的，收率可达到85％以上；重结晶精制过程的最佳工艺条件为：结晶温度IO'C，搅拌速率500rpm，溶析剂流加速率0．4ml／min，加入3％的晶种。制各出了纯度高、粒度分布均匀、晶形明显改善的5’．脲苷酸二钠产品。关键词：5’．脲苷酸二钠晶习成核晶体生长溶解度诱导期介稳区晶体结构英文攮篓ABST鬏ACTUridineisakindofnuclcotidecompound，itsdisodiun5’-monophosphatesaltisofspecial

5、valueforfoodenrichment．IndustrialcrystallizationisthemostimpoRantprocessofproducingdisodiumuridine一5'-monophosphate(5'-UMPNa2)．Theadvancedtechnologyforproducing5'-LIMPNa2ismonopolizedbyJapanandSouthKoreaintheworld．Uptonow,therearcsomedifferencesbetweenthehome-madeandthe

6、overseas5'-UMPNa2productsintermsofthepurity,thecrystalsizedistributionandhabit，ctc．Therefore，thedomesticproductsareincapableincompetingwiththeoverseasproductsintheinternationalmarket．Inallusiontothissituatuin，thedilutioncrystallizationprocessof5'-UMPNazWaSsystematically

7、investigated．Thesdutyofthecrystalstructureisveryimportantforexploringthecrystalgrowingmechanism．ThediffractionpatternandthesinglecrystalCIFdatafor5'-UMPNa2werecollectedbypowderandsinglecrystalX·raydiffractiontechnique．Themolecularstructureandthecrystalcellparameterswere

8、calculatedbytheCefius2software，andthenthecrystalhabitof5'-UMPNa2werepredictedbyusingtheBFDHandAEmodels．Thesolu