基于5'-鸟苷酸二钠溶析结晶过程研究

《基于5'-鸟苷酸二钠溶析结晶过程研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、天津大学博士学位论文5'-鸟苷酸二钠溶析结晶过程研究姓名：刘宝树申请学位级别：博士专业：化学工程指导教师：王静康20070101摘要5’一鸟苷酸二钠是一种重要的食品添加剂及医药用品，属于第二代鲜味剂。5’一鸟苷酸二钠以无定形体和晶体两种固体状态存在。针对目前国内生产5’一鸟苷酸二钠基本为无定形体，且产品纯度低、水含量不稳定等问题，本文对5’一鸟苷酸二钠的结晶过程进行了系统的研究，提出了新型精制结晶工艺，解决了制备高质量的I型5’一鸟苷酸二钠晶体的问题。具体研究内容如下：利用聚焦光束反射测量仪(FBI泓)、颗粒图像测量仪(PⅥ垤)和X射线粉末衍射仪(powder-XRD)等测试手段对5’一鸟苷酸

2、二钠由无定形体转化为晶体的过程进行了研究，推断出其过程机理为溶液过渡转化。考察了pH值、添加剂量、溶剂配比、转化温度和原料粒度等因素对转化速率和转化程度的影响。利用X．射线单晶衍射仪测定了I型5’一鸟苷酸二钠晶体结构。同时测定了溶析结晶所得晶体产品的powder-XRD图谱，经与单晶结构分析结果对比，证明溶析结晶产品为I型5’一鸟苷酸二钠晶体。应用Cerius2分子设计软件分析了真空中的BFDH模型和AE模型晶习，并考察了生长环境对晶习的影响。利用热重分析技术对5’一鸟苷酸二钠加热脱水过程进行研究。采用微分法和积分法对实验数据进行处理，推断出5’一鸟苷酸二钠脱水过程机理为三维扩散机理，机理函数

3、为Z．L．T方程。并算得脱水动力学参数E和彳。采用动态法测定了5’一鸟苷酸二钠在不同温度和溶剂配比下的溶解度，利用经验方程、砌方程和CNIBS／Redlich。Kister方程对溶解度数据进行关联；测定了溶液pH值和添加剂含量对5’一鸟苷酸二钠溶解度的影响，并分别利用两性化合物电离平衡原理和多项式模型对实验结果进行关联；测定了5’一鸟苷酸二钠的结晶介稳区和结晶诱导期，利用初级成核理论计算了固液表面张力。采用间歇动态法测定了5’一鸟苷酸二钠溶析结晶过程中的动力学行为。利用矩量变换法按体积无关生长一体积无关多元等体积破碎模型求解粒数衡算方程。采用非线性最小二乘法建立了实验范围内的晶体生长速率、二次

4、成核速率、破碎速率常数以及破碎分布函数的数学模型。在结晶热力学、结晶动力学以及结晶过程分析的基础上，建立了5’一鸟苷酸二钠结晶过程数学模型。实验考察了各种操作参数对结晶过程及最终晶体产品质量的影响，得到5’一鸟苷酸二钠优化结晶工艺条件。制得了高质量的I型5’一鸟苷酸二钠结晶。本文研究成果尚未见国内外文献报道。关键词：5’一鸟苷酸二钠晶体形态转化脱水动力学溶析结晶结晶动力学AbstractDisodium5'-guanylateheptahydrate(5’一GMPNa2)isallimportantfoodadditiveandmedicinematerial，whichbelongstoth

5、esecond-generationfreshreagents．5'-GMPNa2existsintwosolidforms：amorphismandcrystal．Inordertoovercomethefaultof5’-GMPNa2productquality,suchasamorphicstate，lowerpurityandinconstantwatercontent，asystematicalstudyonthecrystallizationprocessof5'-GMPNa2hadbeenpresentedinthisthesis．Anewcrystallizationproce

6、sshasbeendeveloped，withwhichthehighqualitycrystalsof5’一GMPNa2(formI)canbeobtained．Themaincontentsinthisthesisgoasfollows．Thepolymorphictransitionprocessof5’-GA忸’Na2fromamorphismtocrystal(formI)wasinvestigatedbyin-situmonitoringtechnique(FBRMandPVM)andex-situmonitoringtechnique(powder-XRD)．Thetransit

7、ionmechanismwasdeducedt0besolutionmediatedtransition(SMT)．TheeffectsofpH，additive，solventratio，temperatureandparticlesizeofrawmaterialsontransitionrateandtransitiondegreewerestudied．BytheuseofX—raysin