胡椒醛结晶过程研究.pdf

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1、ClassifiedIndex：TQ657SecrecyRate：PublicizedUDC：548UniversityCode：10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertationfortheMasterDegreeStudyOnCrystallizationProcessofHeliotropinCandidate：WangYachuanSupervisor:Prof.LiuBaoshuAssociateSupervisor：AssociateProf.SunHuaEnterpriseSupervisor

2、：SeniorEngineerLuChijieAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：ChemicalEngineeringEmployer：CollegeofChemical＆PharmaceuticalEngineeringDateofOralExamination:May,2016摘要胡椒醛广泛应用于食品、日化品及烟草中，也用于黄连素的生产，并且在电镀行业中也得到了应用。本文针对目前胡椒醛工业生产中存在的晶体粒度小、易聚结、收率低等问题，对胡椒醛的结晶过程进行了系统的研究，提出了胡椒醛结晶

3、新工艺。依据XRD粉末衍射技术，利用MaterialsStudio软件对胡椒醛的晶体微观结构进行了研究，获得了胡椒醛晶体的XRD粉末衍射数据，解析出了胡椒醛晶胞参数。利用动态激光法，测定了常压下胡椒醛在甲醇、乙醇、水、异丙醇、乙醇+APG中的溶解度及介稳区数据，并对胡椒醛在乙醇-水二元混合体系中的溶解度数据进行了测定。应用Apelblat模型、(CNIBS)/Redlich-Kister模型对溶解度数据进行了关联。采用间歇动态法对胡椒醛结晶动力学进行了研究，实验考察不同搅拌速率、降温速率条件下，悬浮密度及过饱和度的变化对晶体成核及生长的影响；基于粒数衡算方程及线性

4、无关生长模型，结合矩量变换法，对数据进行回归处理，建立胡椒醛成核及生长模型。对胡椒醛冷却结晶工艺进行了优化，系统考察了溶液初始浓度、晶种加入时机及用量、养晶时间、降温速率及搅拌速率等操作参数对产品粒度及收率的影响，获得了胡椒醛冷却结晶优化操作条件表。对胡椒醛的球形聚结行为进行了研究，实验考察了溶剂种类、结晶方式、降温策略、搅拌速率、媒晶剂种类及用量对球形聚结体的粒度及收率的影响，获得了优化的球形聚结工艺，采用该工艺在实验室内得到了粒度大、致密的胡椒醛球形聚结产品。关键词胡椒醛；冷却结晶；结晶热力学；结晶动力学；球形聚结IAbstractHeliotropinhas

5、beenappliedwidelyinfoodflavoradjunct,cosmeticproductessenceandtobaccoflavorings,andalsoindevelopingberberineaswellasinelectroplatingindustry.Inviewofthequestionsexistedincrystallizationprocesssuchasthepoorsize,coalescenceandlowyield,theauthorconductedasystematicresearchonthecrystalliz

6、ationprocessofheliotropinandputforwardanewcrystallizationprocessinthearticle.TheX-raypowderdiffractiondatawereanalyzedbyusingMaterialsStudiosoftwaretogetthecrystalcellparameters.Crystalstructureofheliotropinwassimulatedbythestudyoncrystalmorphology.Thesolubilityofheliotropininmethanol

7、,ethanol,water,isopropylalcohol,ethanoladditionwithAPG,andwater-ethanolbinarymixturesystermwasmeasuredbyusingdynamiclasertechniqueatatmosphericpressure.Also,themetastablezonewasmeasuredinseveralpuresolvents.ThesolubilitydatawerecorrelatedbyusingApelblatmodeland(CNIBS)/Redlich-Kistermo

8、del.T