探析苊结晶过程研究

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1、天津大学硕士学位论文苊结晶过程研究姓名：刘朋标申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：卫宏远20070601中文摘要苊是～种有机合成原料，广泛应用子塑料、染料、农药等行业。随着精细化工的发展，苊的应用领域也在不断扩大，从而对产品的质量提出了更高的要求。采用冷却结晶工艺对苊进行精制分离，工艺简单、便于工业化生产，同时，可以显著提高产品质量。因此，本文对蔻的冷却结晶过程进行了较为系统的研究，其中包括结晶热力学、结晶动力学、结晶工艺过程和结晶过程模拟四个方面。结晶热力学决定了结晶过程的最大收率及结晶方案的选取。本文采用先进的激光法测定了苊在A、B、正丁醇和

2、甲苯中的溶解度，并用Apelblat溶解度经验方程拟和，回归出的方程较好的符合实验数据。同时测定了麓在A、B和正丁醇中的超溶解度，从而得到了该体系的介稳区。以上数据为结晶工艺的开发提供理论依据，也对结晶的操作条件控制及过程设计、优化和放大具有指导意义。结晶动力学中成核和生长速率的相对大小影响产品的粒度分布，是结晶操作和结晶器设计放大的基础。根据苊结晶工艺要求，采用闻歇动态法中的矩量变换法对苊冷却结晶动力学进行了研究，对实验数据按最小二乘法进行多元线性回癌得到了苊在A溶液中的成核速率和生长速率方程，为过程模拟和工艺放大提供了可靠的实验依据和理论基础。在对

3、苊结晶热力学和动力学研究的基础上，依据收率、粒度分布细电镜照片等指标，对苊冷却结晶过程进行了实验优化，考察了各操作参数(投入晶种，搅拌速率，降温速率等)对结晶过程和最终产品粒度分布的影响，并确定了苊结晶过程经验最优工艺操作参数。通过矩量变换法建立数学模型，结合晶体生长速率方程、成核速率方程、溶解度方程、降温函数等简化模型为常微分方程组，采用Range．Kutta法进行求解。根据此方法模拟了不同操作条件对苊结晶过程的影响，模拟结果对工艺放大、工业生产的操作具有重要的指导意义。关键词；苊冷却结晶溶解度介稳区结晶动力学粒度分布结晶模拟ABSTRACTAcen

4、aphtheneisasortoforganicsynthesismaterialandwidelyappliedinplastic,dyestu筑pesticideindustryere。withthedevelopmentoffinechemicals，thedomainofacenaphthenealsounceasinglyisexpanding,thussetahigherrequesttotheproductquality．Acenaphtheneisrefinedthroughcoolingcrystallizationinorderto

5、improveproductquality．Theprocesstechnicsissimpleandadvantageousfortheindustrializationproduction，simultaneously,mayremarkablyimprovetheproductquality．Therefore，thecoolingcrystallizationofacenaphthenewasstudiedsystematicallybothinexperimentandtheory,includingcrystallizationthermo

6、dynamics，crystallizationkinetics，crystallizationprocessandcrystallizationprocesssimulation．Crystallizationthreomdymicsisthekeyfactorindicidingtheproductionyieldandtheselectionofcrystallizationprocess．Inthisthesis，thesolubilityofacenaphtheneindifferentsolvents(A，B，n-butylalcohol，

7、Methylbenzene)weremeasuredusingalasertechnique。TheexperimentaldatawerecorrelatedwithApelblatequation．ItiSshownthatthisequationcancorrelatethesolubilitydataaswell。Atthesametime，thesupersolubilityofacenaphtheneindifferentsolvents(A，B，n-butylalcoh01)werealsodeterminedusingthelasert

8、echnique．Thus，wecanobtainmetastablezoneforcooli