氟化铵结晶过程研究

《氟化铵结晶过程研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、分类号：TQ026.5论文编号：2007020567密级：公开贵州大学2010届硕士研究生学位论文氟化鞍结晶过程的研究学科专业：化学工艺研究方向：精细磷化工导师：李天祥研究牛：雷丹中国・贵州・贵阳2010年5刀目录摘要IABSTRACTII第一章文献综述11」氟化钗的性质、用途和前景11.1.1氟化镀的性质11.1.2氟化钱的用途11」.3氟化镀的前景11.2氟化钱生产方法简介11.3用磷肥副产物生产氟化鞍的现状，与使用其他原料相比优势21.4氟化鞍净化方法研究进展41.4.1化学沉淀法41.4.2结晶法51.4.3离了交换法51.4.4溶剂萃取法51.5结晶法简介、结晶法净化氟化鞍研究进

2、展61.6木文研究的内容及意义61.6.1本文研究的内容61.6.2木文研究的意义及目的8第二章氟化鞍溶解度和过饱和度的测定102」溶解度实验部分102.1.1实验原理102.1.2实验仪器和药品102.1.3实验步骤102.1.4实验结果与讨论112.2过饱和度实验部分142.2.1实验原理142.2.2实验药品和仪器152.2.3实验步骤152.2.4实验结果与讨论152.3本章小结16第三章氟化镀的预处理173」氟化钗中氟硅酸的脱除方法173.1.1实验原理173.1.2实验方法173.1.3实验仪器和药品183.1.4实验步骤183.1.5加料方式183.1.6实验结果与讨论183

3、.2氟化钱小硫酸根离子的脱除方法203.2.1实验原理203.2.2实验原料、试剂、仪器203.2.3实验步骤203.2.4加料方式213.2.5顿脱除氟化钱屮的硫213.3真空浓缩253.4氟化钱的干燥条件研究253.5本章小结26第四章氟化钱结晶过程的研究274」结晶原理274.1.1结品过程的影响因素274.1.2溶解度、过饱和度及介稳区274.2浓缩结晶284.2.1实验材料284.2.2实验步骤284.2.3实验结果294.3冷却结品304.3.1实验方法304.3.2实验试剂与仪器304.3.3实验步骤314.3.4实验结果与讨论314.3.5单因索实验324.4木章小结36第

4、五章结论38致谢39参考文献40附录145附录257原仓U性声明58摘要氟化鞍的净化方法有溶剂萃取法、结品法、化学沉淀法、溶剂沉淀法及离子交换法等。木文采用结晶法净化氟化钱，但是由于氟化钱中的杂质多，直接采用结晶法净化氟化钱需要多次结晶净化，收率较低，或不能从氟化钱中析出氟化钱晶体。为此，本文采用化学法预处理与结晶法净化相结合的方法净化氟化鞍。首先对氟化钱的溶解度和过饱和度进行了研究。在常压下，263.15-348.15K范围内，氟化镀在水中的溶解度随温度的增加而增大。用理想溶液模型关联氟化镀在水中的溶解度较好，最大相对偏差为2.2158%,平均和对偏差为0.8773%,表明氟化钱的水溶液

5、口J近似为理想溶液。氟化鞍的过饱和度随着温度的升高而增加，得到了氟化鞍过饱和度曲线，为寻找氟化镀的介稳区做好准备，进而可以利用结晶法得到高纯度氟化钱产品。其次，对氟化钱进行了预处理，氨水对氟化钱中脱氟硅酸是一种很好的试剂，可有效的脱除氟化钱中的氟硅酸；在搅拌速度为200rpm,反应时间为1小时,反应温度为33°C,pH为7,氨水的用量为氟化鞍质量的0.09%条件下，氟硅酸的含量分别从0.232%降为0.037%。氢氧化钞1对氟化钱脱硫是很好的沉淀剂，在反应温度为65°C,Ba2+/SO42-(mol)=0.85,搅拌速度为250rpm,反应时间为2小时的条件下，利用氢氧化锁脱硫后，硫酸根的

6、含量从0.12%降为242ppmo之后对氟化鞍溶液进行浓缩，由实验数据可以看出，氟化钱的沸腾温度随着浓缩真空度的升高而降低，浓缩时间也随之缩短，滤液浓度和收率不受浓缩真空度的影响，为了提高氟化鞍的浓缩效率，应在较高真空度下对氟化钱溶液进行浓缩。预处理后的氟化鞍进行结晶研究，通过4因素3水平的正交实验可知，晶种的用量对氟化钱收率的影响最大。冃用单因素实验找出了各因素对产品杂质含量的影响趋势。较理想的实验条件为：降温速度为°C/20min；晶种用量为2.5%；搅拌速度为250ipm；养晶时间2ho由全分析数据可以看出氟化钱晶体的齐项指标满足氟化钱合格品的质量要求。用化学法净化后，浓缩结晶的收率

7、为25.2%,满足分析纯氟化鞍的要求；冷却结晶的收率为9.3%,满足高纯氟化鞍的要求。关键词：氟化鞍，杂质，沉淀法，净化，结晶AbstractTherearesolventextraction,crystallization,chemicalprecipitation,solventprecipitationandionexchangemethodstopurifyammoniumfluoride.Inthispaper