探析甘氨酸结晶过程及多晶型现象研究

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1、天津大学硕士学位论文甘氨酸结晶过程及多晶型现象研究姓名：宋彦梅申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：尹秋响20040101摘要甘氨酸是一种结构最简单的氨基酸，应用领域十分广泛。针对国内甘氨酸生产存在的晶体形态差，晶型不单一，粒度分布不均匀等问题，本文对甘氨酸的结晶过程及多晶型现象进行了系统的实验研究和理论分析。采用动态法分别测定了甘氨酸在纯水和不同配比的水一乙醇溶剂中的溶解度，甘氨酸在水中的溶解度随温度的变化较好地符合Ah方程，而在水一乙醇混合溶剂中呈较好的线性关系；采用激光法测定了甘氨酸的结晶介稳区，并分别考察了降温速率和搅拌

2、速率对其介稳性质的影响；测定了甘氨酸的结晶诱导期及固液表面张力。采用间歇动态法分别测定了甘氨酸在纯水及不同配比的水．乙醇物系中冷却结晶的动力学。对甘氨酸冷却结晶动力学实验数据选用ASL和MJ2粒度相关生长模型，通过矩量变换处理，采用线性最小二乘法回归得到了甘氨酸晶体结晶过程的成核速率方程和生长速率方程。对甘氨酸的多晶型现象进行了探索研究。单晶培养实验发现，a．晶型的单晶体可以通过甘氨酸水溶液的缓慢蒸发法得到，而往结晶原料液加入NaCI或NaN03¨J。制得r．品型的晶体。分别利用单晶的X射线衍射、粉术衍射及红外光谱列晶体进行了鉴别分

3、析，获得了各晶型的晶体结构和晶胞参数。采用DSC热分析法研究了。、y一晶型之间的转变规律，结果表明r．晶型向a．晶型的转化为对映晶型之间的不可逆吸热过程，且转化过程受温度和晶体的制备过程的影响。利用Cerius2软件对甘氨酸晶体的品习进行了理论模拟，分别运用BFDH和AE模型进行了模拟计算，相比较而言，AE模型模拟得到的。一晶体在真空条件下和在水溶液中的晶习与实际晶习很接近，因此引入水分子与晶面的相互作用对附着能进行了修正，得到了其在水中的理论晶习，结果与实际基本相同。针对甘氨酸生产对产品质量的要求，系统的考察了结晶方式、降温速率、

4、搅拌速率、晶种及乙醇的流加速率等工艺条件对产品的粒度分稚、收率、晶形等的影"向，并最终确定了甘氨酸生产的经验最优的工艺操作条件。关键词：甘氨酸粒度分柿结晶热力学结晶动力学多晶型现象晶习模拟ABSTRACTGlycineiSthesimplestaminoacidandcallbeappliedinmanyfields．BasedonthequalityproblemsoftheglycineproductmadeinChina,suchaspoorcrystalmorphology,mixedpolymorphandasymmetr

5、yCSD，thecrystallizationprocessandthepolymorphismwereinvestigatedandanalyzedsystematically．Thesolubilityofglycineinpurewaterandwater-ethanolofdifierentratiowasmeasuredbydynamicmethod，whichwasshownthatthesolubilityinwaterwasfittedbyAhequationpreferably,whilethesolubility

6、inwater-ethanOlwasfittedby1inear；Themetastablezonewasmeasuredbylasermethodandtheeffectsofcoolingrateandagitationspeedwereinvestigatedexperimentally．TheinductionperiodofthecrystallizationprocessofglycinewasalSOstudied，bywhichthesurfacetensionbetweencrystalandsolutionwas

7、calculated．Thecoolingcrystallizationkineticsofglycineinwaterandwater-ethanolweremeasuredexperimentallybybatchdynamicmethod．11lcASLandMJ2size—dependentmodelwerechosentOdealwiththeexperimentaldata．Bymeansofthemomenttransfornlmethod．theequationsofthenucleationandcrystalgr

8、owthratesi11thecrystallizationprocessofglycineinwaterandwater-ethanolwereobtainedthroughtheleastsqBaremultivariatelin