甘氨酸多晶型现象与产品结块机理的研究

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1、天津大学硕士学位论文甘氨酸多晶型现象与产品结块机理的研究姓名：王明申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：尹秋响20070101摘要甘氨酸是一种结构最简单的氨基酸，应用领域十分广泛。迄今发现甘氨酸晶体有3种晶型：d、13和丫型。我国是甘氨酸的生产大国，但由于结晶技术的落后，不能按要求控制产品的晶型，生产的甘氨酸都是亚稳态的Ⅱ型产品，产品在储运过程中由于晶型转变易结块，使用非常不便。本文针对我国甘氨酸生产中存在的问题，就常见的12和Y晶型甘氨酸的结晶条件及其转变机理进行了系统的研究。通过在不同的溶液环境下得到的12和丫晶型甘氨酸的单

2、晶，采用x．射线单晶衍射仪测定了其晶体结构，并对晶体中分子堆积情况进行了分析。对仅和Y晶型单晶进行了X．射线粉末衍射测定，确定了通过粉末XRD谱图分析甘氨酸混晶中12和Y晶型含量的方法。采用激光动态法考察了a型和丫型甘氨酸在纯水，以及含有一定量的NaOH、NaCl的水溶液中的溶解度。采用Van’t．Hoff方程和Grant方程对甘氨酸在纯水中的溶解度数据进行了关联，两种方程关联的效果均让人满意。对甘氨酸的晶型转变进行了热力学分析。采用DSC法测定了a和1，型甘氨酸晶型转变和熔化过程中的热力学性质。对不同晶型甘氨酸的结晶过程进行了实验

3、探讨，分析了不同晶型甘氨酸的结晶机理，同时研究了影响甘氨酸晶型转变的因素，并结合甘氨酸重结晶和晶型转变对甘氨酸结块机理进行了分析。通过对甘氨酸多晶型结晶和晶型转变的研究，确定了特定晶型甘氨酸的结晶工艺和晶型转变过程的影响因素，为实现甘氨酸晶型的控制和避免产品储运过程中的晶型转变提供了依据。关键词：甘氨酸多晶型现象晶型转变结块ABSTRACTGlycineisthesimplestaminoacidandcanbeappliedinmanyfields．Sofartherearethreeknownpolymorphsofglycin

4、e，namely，formq，pand丫．Chinaisoneofthemainmanufacturecountriesintheworld．However,asthecrystallizationtechnologyisundevelopedinChina，thepolymorphofglycinecan’tbecontrolledintheproductionprocess．GlycinemadeinChinaiSallofthe0t—formwhichismetastableandcaneasilytransformintot

5、hey-formduringstorage．Thepolymorphictranaformationcancausescaking．Thediscommodiousnesscausedbycakinginusingprocessisunpleasant．InallusiontOtheproblemsmentionedabove，thecrystallizationconditionsof叶andy-formandthepolymorphictransformationmechanismwereinvestigatedsystemat

6、ically．Thesinglecrystalsof僻and7-glycinewerecrystallizedindifferentsolutionenvironments．ThecrystalstructuresweretestedthroughthesinglecrystalX-raydiffraction(XRD)andpowderX—raydiffraction．Thepackingsofmoleculesinthesinglecrystalsofo【．and7-glycinewereanalyzed．Theanalytic

7、almethodofpolymorphicmixtureofa—andy-glycinewascertainedbythepowderXRDpattern．Thesolubilityofa-and7-glycineinpurewaterandtheNaCIandNaOHaqueoussolutionsweremeasuredexperimentallybythelaserdynamicmethod．TheexperimentaldatawerecorrelatedwithVan’t．HoffequationandGrantequat

8、ion．ItwasfoundthatVan’t．HoffequationandGrantequationcouldcorrelatethesolubilitydataverywell．Polymorphictransformation