基于wittig法合成维生素a新工艺研究

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1、浙江工业大学硕士学位论文Wittig法合成维生素A新工艺研究姓名：吕国锋申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：高建荣;石程20071125浙江工业大学2008硕士学位论文Wittig法合成维生素A新工艺研究摘要维生素A是人体和动物必需维生素之一，除在临床上用于治疗夜盲症、结膜软化症、角膜干燥症外，也作为食品营养强化剂和动物饲料添加剂。近年来研究结果表明：维生素A还有可能预防和治疗多种癌症。1947年瑞士Isler等首先完成了维生素A醋酸酯化学合成，Roche公司于1948年推向工业化生产。我国在1964年后上海第六制

2、药厂和东北制药总厂亦相继投产。论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上，结合浙江新昌合成化工集团股份有限公司原维生素A生产装置的实际，研究了以B．紫罗兰酮为原料，通过炔化、加氢、膦盐制各、Wittig缩合及异构化得到维生素A醋酸酯的连续化生产新工艺。实验考察了工艺配比、反应温度、压力、反应时间等工艺参数及工艺设备结构等因素对产品收率和质量的影响。对炔化作了较为系统的研究，通过对上述实验条件的优化，得到了液氨炔化法Ehl3．紫罗兰酮合成乙炔基．p．紫罗兰醇最佳反应条件。在乙炔锂制备过程中最好的溶剂为乙醚；乙炔基．B一紫罗兰醇制

3、备过程中最好的金属为锂，最好的乙炔氨比率(tool：t001)为25：65，乙炔锂与B．紫罗兰酮的最佳反应温度为O℃，反应收率可达98．8％。通过对氢化工艺的研究，考察了转化率和选择性二个因素，得出了氢化比较理想的工艺是选用综合助催化剂，且助催化剂与催化剂Pd／CaC03的比例以1～1．5左右为宜。加氢的转化率达98％，选择性约为98％，收率为96％。通过对膦盐工艺的研究，获得了本实验的较佳条件：C15醇：三苯浙江工业大学2008硕士学位论文基膦：氢溴酸：吡啶=1：1．06：1．3：0．6(摩尔比)。于50。C下滴加2．

4、0h再保温5．0h。收率达95％。通过Wittig缩合合成维生素A醋酸酯的研究，得出较好的碱为甲醇钠；甲醇钠与C。5膦盐摩尔投料比为1．4；较好的反应溶剂为乙醇。异构结晶最好的溶剂为正己烷。Wittig缩合反应收率达91．5％(以顺反式总量计)，转位异构后反式含量可达85％左右，结晶后反式含量达97．8％，总收率约为75％(以C5醛酯计)。根据合成实验小试研究结果，对现有的生产装置进行了系统的分析，确定了合理的工艺改造方案，完善了反应器及搅拌、分离系统、换热系统等的工程设计。为生产工艺流程及操作的进一步设计优化提供了良好

5、的理论依据。关键词：Wittig，维生素A，B．紫罗兰酮，合成工艺，优化设计浙江工业大学2008硕士学位论文IIISTUDYoNTHENOVELPROCESSFORPREPARATIONOFVF巳姗NABYWITTYMETHoDABSTRACTVitaminAjSoneoftheessentialVitamininhumanandanimalbody．Besidesusingforthetreatmentmoonblindness，conjunetivaandcorneadry，itCanalsobeusedasfood

6、nutritionenhancerandanimalfeedadditive．Recently，theresultsoftheresearchworksindicatethatvitaminAcallCtll陀variouscancers．In1947SwitzerlandscientistIslerproposedtheschemeofsynthesisofVitaminAacetate，thenRochesetupindustrialprosessin1948．VitaminAWaSmanufacturedbySha

7、nghaiNo．6PharmaceuticalFactoryandNortheastPharmaceuticalFactoryin1964inChinaflrstiy．Basedontheretrievalandreviewofthebibliographer,theorigirlalprocessforpreparationofVitaminAinZhejiangXinchangChemicalCO．，LtdWasevaluated．ThenovelprocessforpreparationofVitaminAstar

8、tingfromIB-iononebyhydrogenation，preparationofphosphinesalt，Wittigcondensationandisomerizationwasproposedandstudied．Thefactorswhichaffecttheyieldandthequalityo