水杨醇合成新工艺的研究

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1、天津大学硕士学位论文水杨醇合成新工艺的研究姓名：史文仓申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李淑芬20070501摘要水杨醇(OHA)是一种重要的精细化工产品，广泛应用于农药、医药、化妆品的合成。本文以苯酚、硼酸、多聚甲醛等为原料，经脱水、酯化、羟甲基化、水解反应以及碳酸氢钠洗涤、减压蒸馏、重结晶制得水杨醇，该法原料成本低廉、污染小，是一个较具有发展前景的合成路线。本实验将酯化反应分解为脱水反应步骤和酯化反应步骤，以便提高酯化反应收率，同时，考察了反应温度、硼酸用量、带水剂种类及用量对酯化反应收率的影响，得到优化条件，使反应转化率达98％。在羟甲基化

2、反应中，以正丁醚为溶剂，多聚甲醛采取固态进料，通过正交实验，考察了反应温度、反应时间、多聚甲醛用量、溶剂用量对反应收率的影响。实验表明，反应温度对反应收率影响显著，其它因素影响较小。正丁醚还作为萃取剂使水杨醇产品在后面的过程中得到有效分离。本文还考察了水解反应、碳酸氢钠水溶液洗涤过程中各因素对水杨醇收率的影响，并采用减压蒸馏、重结晶制得水杨醇精品。通过高压液相色谱法分析表明产品水杨醇纯度达99％以上。水杨醇最高收率达64％。关键词：水杨醇苯酚多聚甲醛羟甲基化正丁醚ABSTRACTSaligenin(OHA)isanimportantfinechemica

3、lproduct，whichiswidelyusedinthesynthesisofpesticide，medicine，spice，cosmeticandSOon．InthispapeLanewprocesswasdevelopedtOsynthesizeOHAwithphenol，boricacid，andparaformaldehyde(PF)asrawmaterials，whichincludingsuchsteps，namelyasdehydration，esterification，hydroxymethylation，hydrolyzati

4、on，decompress·distillationandcrystallization．Theadvantagesofthisapproachlieinitscheaprawmaterials，lesspollutiontOtheenvironmentoverothers．Inthestepofestedfication，dehydrationofbodeacidandthenesterifyingwithphenolwerecarriedoutinordertoincreaseconverSionofesterification．Effectofre

5、actiontemperature，consumptionofboricacid，kindsandamountofdehydrolatingagentontheyieldofesterificationwerestudied．Theexperimentalresultsshowedthathighconversionof98％ofesterificationwasobtained．Inthestepofhydroxymethylation，(di-)n-butyletherWasusedassolvent，andsolidformaldehyde，whi

6、chWasdecomposedbyparaformaldehyde，Wasconductedintothereactor．OrthogonaltestWasdesignedtOinvestigatethefactorsofreactiontemperature，reactiontime，amountofsolventandconsumptionofPFonthehydroxymethylation．TheresultsshowthatthereactiontemperaturehassignificantinfluencesontheyieldofOHA

7、，othersseemtohavelesseffect．Itisworthytonotethat(di-)n-butylethermayalsousedasagoodextractionsolventofOHAinthefollowingseparationsteps．TheinfluencesofvariousfactorsontheyieldofOHAwerealsoinvestigatedinhydrolyzationstepandsodiumbicarbonateabstersionstep．Theref'medOHAwasfinaNymanuf

8、acturedbydecompress—distillationandcryst