4-氨基甲苯-3-磺酸的合成工艺研究及设计

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1、f1056541ff再蛀名誉扎盟描婷教帅鸶I噬氇曲擘辩‘专业)也堂』E所在亍品越魁皇位工芏院浙江大学硕土研究生论文摘要4一氨基甲苯一3一磺酸是合成有机颜料和染料的重要中问体，它是由4一甲基苯胺磺化反应而制备的。按操作方式分有固相法和液相法之分，它是一个较典型的芳香胺磺化反应用以制各芳胺磺酸。本论文的主要工作是研究4一甲基苯胺的磺化过程及完成年产2000吨技术改造项目的工业化设计。芳胺的磺化反应最早采用烘焙法工艺始于1932年，80年代国外采用溶剂或无溶剂烘焙工艺。本文研究以4一甲基苯胺为原料，选

2、择了一种价廉易得无毒的分散剂代替溶剂，在无溶剂存在下，进行烘焙磺化反应，合成4一甲基苯胺一3一磺酸，取得了良好的效果。试验探索了芳胺磺化反应的诸多影响因素，对于题述产品的制各得出了适宜的工艺条件是：原料芳胺与硫酸的配比为卜1．03，加酸时间卜2小时，成盐时间卜5小时，烘焙反应时间6—20小时，烘焙温度160—250。C，更好是190—230。C，在此工艺条件下，选用特殊结构的立式釜式反应器以4一甲基苯胺计算的单程收率94％。在此基础上，还研究了3一氯一4一甲基苯胺、3，4一二氯苯胺等芳胺的磺化反

3、应过程，也获得了较满意的效果。同时还完成了年产2000吨4一甲基苯胺磺化制备4一氨基甲苯一3一磺酸(4B酸)的工业化设计。浙江大学硕十研究生论文Abstract4-Aminotohene一3一sulfonicacids，thesulfonationof4-methylaniline，isanimportantintermediate，iswidelyapplledinthepreparationoforganicpigment，dyestuffs，etc．Accordingtotheoperat

4、ingway，thepreparationisdividedtotwokindof：solidphaseandfluidphase，itisatypicalsulfonationofaromaticaminocompoundsforpreparationaromaticaminosulfonicacid．Thecharateristicandmethodsforsulfonationofaromaticcompoundswerereviewedinthispaper，thesulfonation

5、processof4-methylanilinewithsulfonicacid．Atthesametime，theindustrializationdesignofthetechnologicalproject2000tonsayear．Itisin1932thatthebakingprocessisfirstlyusedinsulfoniationofaromaticamine，in1980’s，thesolventbakingprocessorno—solventbakingoversea

6、s．Inthisarticle4-aminotoluene一3一sulfonicacidwasstudiedtosynthesizebysulfonationusing4-methylanilineasarawmaterial．Viachoseakindofmoderatepriceandtoeasythenon—toxicdispersingagenttotakeplaceoftheorganicsolvent．Thesulfonationreactionof4-methylanilineiS

7、carriedunderfactorsofthesulfonationofaromatieamine，Therelativelyprocessconditionwasasfollows：therawmaterialaromaticamineandthesulfuricacidallocatedmolproportionis卜1．03，addsacidtimeaboutfor卜2hour，thesalifyingtimeaboutfor卜5hour，bakingreactiontimefor6-2

8、0hour，andthetemperatureisabout160—250"C，bestfor190—230。C．Simultaneously，Selectingtheverticaltypereactorpossessedspecialstructuretoprepare4-aminotoluene一3一sulfoniCacids，theReceivesrateoftheaimproductiS94％with4-methylanilineInthiSfoundation，hasstudiedt