2-氨基-4-氯苯并噻唑的合成工艺研究

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1、合肥工业大学硕士学位论文2-氨基-4-氯苯并噻唑的合成工艺研究姓名：王华申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈天云201003012。氨基．4．氯苯并噻唑的合成工艺研究摘要2．氨基．4．氯苯并噻哗是医药、染料、颜料及农药等精细化工领域的重要中I’日J体之一，该类化合物的合成一直受到广泛关注，目前，在农药方面主要用于草除灵乙酯的合成。本文综述了国内外除草剂的研究现状，介绍了草除灵乙酯的研究进展，并针对2．氨基．4．氯苯并噻唑的合成工艺进行了研究。本文确定了以邻氯苯胺、硫氰酸铵为起始原料，先合成中间体邻氯苯基

2、硫脲，再与溴化钠、浓硫酸发生环合反应制备目标产物2．氨基一4一氯苯并噻唑的工艺路线。考察了各阶段物料配比、反应温度及反应时问等因素对合成工艺的影响，并对制备2．氨基．4．氯苯并噻哗的反应条件进行了优化处理，使其尽可能地有较高的收率。最终得到合成邻氯苯基硫脲的较佳工艺条件是：胛(邻氯苯胺)：门(硫氰酸铵)：rt(豁酸)：V(水)=l(m01)：1．25(m01)：1．2(m01)：30(mL)，在阶段性改变反应温度2h(65℃)、4h(75℃)、6h(85℃)的条件下，邻氯苯基硫脲的平均收率为86．1％，而合成目

3、标产物2．氨基．4．氯苯并噻唑的较佳工艺条件是：／'1(邻氯苯基硫脲)：门(浓硫酸)：，2(溴化钠)=1(t001)：4．8(m01)：0．2(m01)，在75℃反应时fBJ为5小时。2一氨基．4．氯苯并噻哗的平均收率可达75．7％。关键词：2．氨基．4．氯苯并噻唑：邻氯苯基硫脲：合成工艺Thesynthesisof2一amino一4一chloro—benzothiazoleAbstract2一amino-4-chloro-benzothiazilelSoneofimportantintermediatesin

4、medicine．dyestuif,pesticide，herbicideandSOon．Synthesisofthiskindcompoundsarealwaysbeenconcerned．Itisappliedtothesynthesizingofbenazolin-ethylintheherbjcidefie】d．Thispaperreviewedthestatusofherbicidesathomeandabroad，theresearchofbenazolin-ethylwasintroduced，a

5、ndthesynthesisprocessof2-amino-4一chloro-benzothiazilewasstudied．theintermediateproduct2一chloropheny—thioureawassynthesizedfromO-chloroanilineandammoniumthiocyanate．Thetargetproduct2一amino-4一chloro-benzothiazolewassynthesizedfrom2一chloropheny—thioureatogether

6、withsodiumbromideandconcentratedsulfuricacid．Conditionsliketheratioofrawmaterials，reactiontemperatureandtimewereinvestigated．Inordertogethigheryield，theoptimizationofthereactionswasinvestigated．Therefore，theoptimumconditionshavebeenworkedout，theperiodof2一chl

7、oropheny．thioureareation：n(O-chloroaniline)：甩(ammoniumthiocyanate)：门(hydrochloricacid)：V(water)=1(m01)：1．25(m01)：1．2(m01)：30(mL)．reactiontimeandtemperatureis2h(65℃)、4h(75℃)、6h(85℃)，theaverageyieldof2-chloropheny—thioureawas86．1％．theperiodofcyclizationreactio

8、n：疗(2一chloropheny—thiourea)：r／(concentratedsulfuricacid)：门(sodiumbromide)=1：4．8(m01)：O．2(m01)，reactiontimeis5hata75"Ctemperature，theaverageyieldof2-amino．4．chIoro．benzothiazoIecanreach75．7％．Keyw