3-氨基吡啶的合成工艺(1)

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1、3-氨基吡啶的合成工艺一、反应式二、操作步骤在2000L的搪瓷反应罐中注入600L水（用自来水表计量），依次加入：3-氰基吡啶125kg（含量≥99.5%；FM104.2；1.19公斤分子）无水碳酸钠6.0kg（含量≥99.5%；FM105.99；0.056公斤分子）开启搅拌器，检查冷凝器是否通水正常。夹套内缓慢通蒸汽升温至95℃（升温时间可控制在0.5-1.0小时），并在此温度下反应3小时。冷却至室温，停搅拌，备用。在第一个300L不锈钢反应罐中，通过高位罐打入含次氯酸钠97.4公斤（FM7.44;1.31公斤分子）的次氯酸

2、钠溶液（按有效氯含量折算），注入500L自来水（用自来水表计量），再加入食盐28公斤（FM58.44；0.48公斤分子），搅拌30分钟，使其溶解，并冷却降温至5℃以下；打回至原高位罐备用。在第一个3000L不锈钢反应罐中，加入含氢氧化钠192.3kg（FM40.00；4.81公斤分子）的碱液（按液碱浓度折算加入量），开启搅拌器，夹套及冷凝器中通冷媒。冷却至2℃，将上步反应的反应液打入反应罐。再冷却至2℃，滴加已配制好的次氯酸钠溶液，滴加过程中控制釜内温度在5-8℃.滴加完成后，继续搅拌30分钟，打入第二个3000L不锈钢反应罐

3、。在第二个3000L不锈钢反应罐中开启搅拌，将反应液缓慢升至室温，继续搅拌30分钟，夹套内通蒸汽，升温至75-80℃，并在此温度下反应3小时。冷却至室温，打入萃取釜。在3000L不锈钢萃取釜中，注入上述反应液，开启搅拌，然后注入100L二氯甲烷萃取溶剂。调整萃取罐的底阀及萃取溶剂注入泵和萃取溶剂排出泵的流量，使两者的流速均保持在10L/min(10升/分)左右；并将萃取液连续打入蒸馏罐中蒸馏。在整个萃取过程中，共使用萃取剂（二氯甲烷）4000-4500升。萃取完成后，停止搅拌，静置30分钟，然后将残余的有机相打入蒸馏罐，并将废

4、水排放掉。⑥在蒸馏罐中，将萃取剂尽量蒸馏回收，然后将残留物打入精馏罐中，减压蒸馏，收集产品（3-氨基吡啶）。