3，7-二氨基-2，8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐合成研究

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1、Y{2ll，gs弓分类号0626．4；TQ614．1密级万步名夕占天净Xi’anShiyouUniversity工程硕士硕士学位论文题目3，7一二氨基一2，8一二甲基-5-苯基申请人指导教师姓名申请学位专业提交论文日期吩嗪盐酸盐合成研究2007年11月20日中文摘要论文题目：3，7一二氨基一2，专业：应用化学硕士生：李陶琦(签名)指导老师：李谦定(签名)指导老师：刘祥(签名)8--@基一5一苯基吩嗪盐酸盐合成研究摘要本文研究了以2一氨基甲苯为起始原料，经重氮化、偶合、催化氢化及氧化缩合等反应合成3，7_二氨基一2，8-二甲基一5-苯基吩嗪

2、盐酸盐的方法。讨论了影响各步反应的因素，在实验的基础上确定了适合于各步反应的工艺条件和参数，并运用红外光谱分析法、紫外光谱分析法和质谱分析法对合成目标物的结构进行了鉴定。研究结果表明，重氮化反应工艺参数为：n(2-q3基苯胺)：n(浓盐酸)：rl(亚硝酸钠)=1：2．5：1．05，反应温度一5"C～0℃，反应时间=2h；中间体2一甲基苯胺重氮盐酸盐收率为96．5％。偶合反应工艺参数为：n(2-甲基苯胺重氮盐酸盐)：n(2-甲基苯胺)=1：1，pH=4～7，反应温度=30℃～35℃，反应时间=3h；催化氢化反应工艺参数为：2一氨基偶氮甲苯：

3、乙醇：5％pd／c催化剂=10：30：1，氢气流量=10ml／min，反应温度=40*(2～45"C，反应时间=2h。氧化缩合反应工艺参数为：n(2，5-二氨基甲苯)：n(2一氨基甲苯)：n(苯胺)：n(重铬酸钠)=l：l：1：1．68，pH=6～8，反应温度为40℃～45℃和98℃～102℃，反应时间为4h和3h；目标化合物3，7一氨基一2，8一甲基一5一苯基吩嚷盐酸盐的收率为96，3％。目标物总收率达到80．7％，高于文献值的73$。本文还对合成废液中的cr(Ⅵ)的处理方法进行了研究。结果表明，采用硫酸亚铁的化学还原沉淀法是消除废液C

4、r(Ⅵ)污染的有效方法。当Fe(II)／cr(Ⅵ)=3．1，废液pH=7．08～7．12，反应温度为25℃，反应时间为60min，废液中的cr(Ⅵ)可以完全转化为Cr(OH)。。关键词：3，7～氨基一2，8-甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐2一氨基甲苯合成重氮化偶合催化氢化氧化缩合论文类型：合成研究II英文摘要Subject：Speciality：Name：Instructor：．StudyonSynthesisof3，7一Diamino-2，8一Dimethyl-5·phenylpheninmChlorideAppliedChemistryLi

5、Tao-qi(signature)壶i五妈LInthispaper,thesyntheticmethodof3，7-diamino·2，8一dimethyl-5-phenylpheniumchloridewasstudiedbyusing2-aminotolueneasprimaryreactantandthenthroughdiazotizationreaction，couplingreaction,catalytichydrogenationandoxidation-condensationreaction．Theinfluentia

6、lfactorsoneachstepofreactionwerediscussedandtheoptimalsynthetictechnologyconditionsandparametersweredeterminedbasedonexperiments．Thestructureoftargetcompoundwasidentifiedbyinfraredspectrometer,ultravioletspectrometerandmassSpectrometer．Theresultsshowedthattheyieldofproduc

7、tof2一aminotoluenendiaosaltindiazofizationreactionwas96．5％underthefollowingconditions：n(2-aminotoluene)：n(chlorhydticacid)：n(sodiumnitrite)=1：2．5：1．05，·5℃—O℃，2h．Theyieldofproductof2-aminoazobenzeneincouplingreactionwas90．8％underdefiniteconditions舔follows：n(2-aminotoluenedi

8、azosalt)：n(2一aminotoluene)=1：1，pH斗7，30"C～35"C，3h．Thetechnologyconditionsofcatalytichydrogenation