3-氨基3-苯基丙酸乙酯盐酸盐

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1、3-氨基-3-苯基-丙酸乙酯盐酸盐合成研究一．3-氨基-3-苯基丙酸的合成3L反应瓶中投入360g的苯甲醛，360g的丙二酸，270g醋酸铵，1440g的工业无水乙醇，搅拌，80度回流反应10小时，冷却至室温，过滤，得白色固体，湿重384个。用600ml无水乙醇加热溶解，回流1小时，冷却到室温，重结晶，抽滤，烘干，得3-氨基-3-苯基丙酸盐酸盐（StepI）299g。收率约53.4%。3-氨基-3-苯基丙酸（StepI）的原料成本估算原料单耗（kg/kg）单价（元/kg）耗值（元/kg）备注苯甲醛1.21416.8醋酸銨0.9109丙二酸1.25060无水乙醇6.56×30％59.

2、84以70％回收计合计95.64二．3-氨基-3-苯基丙酸乙酯的合成在－10度下，往2L的反应器中加入200g苯丙氨酸，1000g无水乙醇，慢慢滴加360g二氯亚砜，滴加时勿使温度超过0OC，4小时滴毕，室温反应4小时得透明溶液，减压蒸干溶剂，得白色固体，用300ml水溶解，冷却下用浓氨水（≥25％）中和pH为8－9，用去氨水约120ml，分离出油层，水层用乙酸乙酯萃取3次，每次200ml，萃取液与油层合并，用饱和食盐水洗涤到中性，无水硫酸镁（约80g）干燥，减压蒸发去溶剂，得到油状液体223.2g,收率95.4％。每kg3-氨基-3-苯基丙酸乙酯原料成本估算原料单耗（kg/kg）

3、单价（元/kg）耗值（元/kg）备注StepI0.9095.6486.08无水乙醇4.48×30％56.72以70％回收计二氯亚砜1.6146.44浓氨水0.480.50.24乙酸乙酯2.34×30％85.62以70％回收计无水硫酸镁0.3651.8合计106.9三．3-氨基-3-苯基丙酸乙酯和拆分剂CBZ-L-苯丙氨酸形成复盐27.8g（0.144mole）上步产品3－氨基－3－苯基丙酸乙酯（StepII）,28g（0.094mole）拆分剂CBZ-L-苯丙氨酸，无水乙醇300ml，25OC搅拌反应4小时，得到大量白色固体，过滤，用10ml乙醇漂洗，减压烘干，得到27g复盐（干品

4、），测光学纯度，97.5％:2.5%。得率38%。每kg复盐原料成本估算：原料单耗（kg/kg）单价（元/kg）耗值（元/kg）备注StepII1．03106.9110.1拆分剂1．04250260无水乙醇9．19×30％513．78以70％回收计合计383.88四．脱拆分剂和S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯盐酸盐的合成第三步的复盐30g，用3.6%盐酸300ml酸化，所得溶液用乙酸乙酯萃取两次，每次100ml。（萃取液内含拆分剂，留作下步回收用，见五。）剩下水溶液用浓氨水调节pH到8－9，用去氨水40ml，分出油层，水层用乙酸乙酯萃取三次，每次80ml，合并有机层，用饱和食盐水洗涤

5、到中性，用去食盐水3×200ml，无水硫酸镁50g干燥2－3小时，减压蒸去溶剂，得无色透明液体，得到S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯12.1g。将这12.1gS-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯溶于120ml甲基叔丁基醚，搅拌下通入HCl气体，得到大量白色固体，抽滤，用甲基叔丁基醚20ml洗涤，真空干燥，得到合格的S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯盐酸盐12.7g，测光学纯度100％。每kgS-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯盐酸盐原料成本估算原料单耗（kg/kg）单价（元/kg）耗值（元/kg）备注复盐2.36383.88905.96乙酸乙酯31.2×30％874.83以70％回收计甲基叔丁基醚8

6、.16×30％614.69以70％回收计HCl气体5暂无法计量，粗估无水硫酸镁4520食盐120.56盐酸2.830.61.7合计1028.18五．拆分剂CBZ—L-苯丙氨酸的回收将步骤四所得的乙酸乙酯萃取液用饱和食盐水洗涤两次，然后用无水硫酸镁25g干燥2－3小时，减压蒸发至干，，得到CBZ-L-苯丙氨酸22.9g油状液体，搅拌，固化，得到22.1g白色固体，。干燥，得到17.1g白色固体，测纯度98.14%.每生产1公斤S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯盐酸盐可回收的拆分剂及其回收成本。原料单耗（kg/kg）单价（元/kg）耗值（元/kg）备注回收拆分剂－1.35250－337.5

7、无水硫酸镁1.4657.3合计－330.2每公斤S-3-氨基-3-苯基丙酸乙酯盐酸盐的原料成本为:1028.18－330.2＝697.98元/kg