D002树脂催化法合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.pdf

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1、第4o卷第6期应用化工V0I．40No．62011年6月App~edChemicalIndustryJuft．2011D002树脂催化法合成双一(4-Ⅳ，ⅣI二甲基氨基苯基)甲烷王帅，钟宏，文彦龙，赵刚，肖静晶(中南大学化学化工学院有色金属资源化学教育部重点实验室，湖南长沙410083)摘要：以N，／v---~基苯胺(DMA)与甲醛为原料，以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双一(4·N，Ⅳ_二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明，反应时间1Oh，反应温度110℃，DMA与甲醛摩尔比为2：I．

2、2，D002树脂用量为DMA质量的4％时，MBDA的产率为92．2％，树脂的重复使用性能良好。关键词：双一(4一Ⅳ，Ⅳ_二甲基氨基苯基)甲烷；催化合成；离子交换树脂中图分类号：TQ246．3文献标识码：A文章编号：1671—3206(2011)06—0962—02Synthesisofbis-(4-N，N-dimethylaminopheny1)methanecatalyzedbyD002resinWANGShuai，ZHONGHong，WENYan—long，ZHAOmg，XIA0Jing-ji

3、ng(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，CentralSouthUniversity，KeyLaboratoryofResourcesChemistryofNonferrousMetals，Mimstry0fEducation，Changsha410083，China)Abstract：Bis一(4-Ⅳ，N-dimethylaminopheny1)methane(MBDA)wassynthesizedusingN，N-dimethylani—line

4、(DMA)andformaldehydeasrawmater／als．Theresultsshowedwhen出ereacciontimeWaS10h，tl1ereactiontemperaturewasl10℃。themolarratioofDMAtoformaldehydewas2：】．2．andtheweightofDO02resinwas4％ofDMA．theyieldoftheproductwas92．2％．D002resinalsoshowedgoodregenerationprope

5、rtyintheregenerationtests．Keywords：bis一(4一N，N-dimethylaminopheny1)methane；catalyticsynthesis；ionexchangeresin双．(4一

6、7＼，，Ⅳ．二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)是合纯；D002树脂为大孔强酸性苯乙烯系阳离子型干氢成米氏酮、碱性荧光黄GR与结晶紫内酯等精细化学催化树脂。品的重要中间体，近年来还被用于Ⅳ_异硫氰酸酯的Avatar360傅里叶变换红外光谱仪，Elementar催化合成以及高纯

7、金属有机化合物的制备工艺VarioEL元素分析仪等。中。J。MBDA的合成方法主要有Ⅳ，，v-二甲基苯胺1．2实验方法与甲醛缩合法引和二苯甲烷二胺甲基化法J，前取0．20toolDMA和一定量的甲醛放人250mL者是MBDA的经典合成反应，反应需要在有机酸或无三口烧瓶中，加人催化剂，50mL蒸馏水，将三口烧瓶机酸的催化下进行。由于小分子酸性催化剂分离和放人油浴中，磁力搅拌，控制温度反应一定时间后，保回收困难，设备腐蚀和环境污染严重，因此，我们采用温过滤。滤液倒人蒸馏水中析出固体，用水洗涤后干大孔强

8、酸性树脂D002为催化剂进行MBDA的合成。燥，得到白色的MBDA晶体，称量后计算产率。产品1实验部分用乙醇重结晶后进行熔点测量、红外光谱分析和元素1．1试剂与仪器分析。D002树脂用乙醇洗涤后可重复使用。其合成N，Ⅳ．二甲基苯胺(D舭)、甲醛(37％～40％)、甲反应如下：酸、盐酸(36％一38％)、乙酸、对氨基苯磺酸均为分析3)22⋯H。警㈣。ccw。收稿日期：2011-04-20修改稿日期：2011-04．30基金项目：国家863计划课题基金项目(2007AA06ZI22)作者简介：王帅(1

9、978一)，男，河南南阳人，中南大学讲师，博士，主要从事有机合成和高分子树脂合成研究。电话：0731—88830654，E—mail：wangshuaicsu@163．corn_第6期王帅等：D002树脂催化法合成双一(4一N，N--甲基氨基苯基)甲烷9632结果与讨论剂用量为4％时，产率可达89．6％；继续增加催化剂用量，产率提高不大。因此，I)002树脂2用2量2取24％为2．1催化剂种类的影响OO00在反应时间为6h，反应温度100oC，DMA与甲宜。；1O2462．4反应时