试析一步法合成环己基苯基甲酮工艺研究

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1、湘潭大学硕士学位论文一步法合成环己基苯基甲酮工艺研究姓名：罗邵伟申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：罗和安;吴剑20060501摘要环己基苯基甲酮(CyclohexylPhenylKetone，简称CPK)是一种不对称酮，分子式C13H15O，分子结构式如下：O环己基苯基甲酮作为一种重要的医药、染料中间体，主要用于合成镇痉药环己基苯基甲醇，同时也是生产紫外光固化剂1－羟基环己基苯基酮的原料。目前国内外工业生产环己基苯基甲酮大多采用以环己基酰氯与苯为原料的傅—克酰化反应。此工艺在酰氯制备过程中放出有毒气体SO和HCl，严重污染环境，并且2酰化反应中的催化剂三氯化

2、铝具有腐蚀性，对设备要求高。随着人们对环境问题的日益关注，用一种环境友好的合成方法来取代现有的环己基苯基甲酮生产工艺成了一种趋势。本文确定了以苯甲酸和环己基甲酸为基本原料，经催化脱羧一步法合成CPK的合成路线。确定了反应的装置：使用高压釜进行反应。建立了反应产物的分析方法：反应产物用丙酮溶解，过滤，采用液相色谱分析了滤液中环己基苯基甲酮的含量并计算了脱羧反应的摩尔收率，采用气相色谱分析了滤液中环己基甲酸的含量并计算其转化率。对催化脱羧反应合成环己基甲酸的反应机理进行了探讨。根据反应机理，在反应中真正起催化作用的是过渡金属氧化物，它们与羧酸作用生成羧酸盐，再进一步热分

3、解生成不对称酮，为接下来选择MnO作为脱羧催化剂奠定了理论基础。以氧化锰为催化剂，反应机理如下：∆CHCOOH+MnO+CHCOOH→CHCOO−Mn−OCOCH+HO65611656112CHCOO−Mn−OCOCH→MnO+CHCO⋅+CH⋅+CO65611611652CHCO⋅+CH⋅→CHCOCH6116561165本文对几种不同的锰系催化剂（MnCO3、MnO、MnO2）的活性进行了考察。结果表明，在相同的工艺条件下，使用MnO进行催化脱羧反应环己基甲酸的收率最高。同时，利用MnCO3的热分解反应制备了MnO作为脱羧催化剂，与采用MnCO3为催

4、化剂进行比较，采用MnO降低了反应进行时高压釜中CO2的含量，减小了压力，有利于设备的维护及保养。4设计了L9（3）正交表，进行了正交实验，重点考察了反应温度，反应时间，催化剂用量，原料酸用量等四个因素对环己基甲酸收率的影响，优化出各个影响I因素的最佳值。在所优化的最佳反应条件下，目的产品的摩尔收率可达56.4%，CCA的摩尔转化率为98.1%。最佳反应条件为：反应温度345℃反应时间4小时催化剂用量n总酸∶n催化剂=2∶1原料酸用量nBA∶nCCA=2∶1关键词：环己基苯基甲酮，苯甲酸，环己基甲酸，脱羧，羧酸盐，MnOIIABSTRACTCyclohexylphe

5、nylketone(CPK)isanasymmetricketone.ItsmolecularformulaandmolecularstructureformulaarerespectivelyC13H15OandOCyclohexylphenylketone,asanimportantintermediateproductofmedicineanddyestuff,ismainlyusedforsynthesizingcyclohexylphenylphenylmethanolandultravioletphotoinitiatorssuchas1-hydroxy

6、lcyclohexylphenylketone.Atpresent,theindustrialprocessofmanufacturingcyclohexylphenylketoneiscarriedoutbyFriedel-Craftsreactionviacyclohexyl-acylchlorideandbenzene.However,thisprocesshasobviousshortcomingasthehighconsumptionofaluminiumchlorideandamassofpoisonousgas,forexample,SO2andHCl

7、.Thus,itisatrendtoproducetheketonewithaprocessenvironment-friendly.Thisthesisconfirmedaone-stepsynthesismethodofcyclohexylphenylketoneviabenzoicacid(BA)andcyclohexanecarboxylicacid(CCA)byusingcatalyzeddecarboxylationreaction.Thesetofthereactionwasconfirmedbyusinganautoclavereactor.Si