n-（2’-羟基-3’，5’-二氯代苯基）-2-羟基-3，5，6-三氯苯甲酰胺合成和工艺的研究论文

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1、坝：I．论文N-(2'-羟基一3’，5'-二氯代苯基)一2一羟基一3．5，6-三氯苯甲酰胺的合成与-T艺研究摘要以3，5，6一三氯水杨酸与2一氨基一4，6～二氯苯酚为原料，经酰氯化、酰胺化两步反应制得N-(2'-羟基一3’，5'-二氯代苯基)一2一羟基一3，5，6一三氯苯甲酰胺，并对整个反应的机理进行了探讨。对所合成的化合物，通过红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)等进行了结构表征。同时，通过设计单因素实验和正交实验，讨论反应时间、温度、溶剂等因素对反应的影响，确定了各步合成中较佳的实验条件。总收率达到81

2、．6％，产品纯度98．9％。特别是在N-(2'-羟基一3’，5'-二氯代苯基)～2一羟基一3，5，6一三氯苯甲酰胺的合成中加入了碱性助催化剂使原料的转化率提高了9％。．建立了高效液相色谱(HPLC)测定胪(2。羟基一3’，5’一二氯代苯基)一2一羟基一3，5，6-三氯苯甲酰胺含量的方法，该方法在0．125mg／mL～2．0mg／mL浓度范围内线性关系良好，方法相对标准偏差RSD为0．7282％，平均回收率为99．94％。关键词：兽药Ⅳ一(2’一羟基一3’。5’酰胺合成工艺研究二氯代苯基)一2一羟基一3，5，

3、6一三氯苯甲高效液相色谱坝：1．论文N一(2’一弪基一31．5"-二氯代苯摧)一2-羟耩一3，5．6-三氯苯甲酰胺的台成与工艺研究AbstractOxyclozanidewassynthesizedfrom3,5，6-Trichlosalicylicacidand2-amino一4，6-dich—lorophenolbychlorationandamidation．ThereactionmechanismswerediscussedandtheproductswereconfirmedbyIRandNMR．

4、Throughthesinglefactorexperimentandorthogonalexperiment，theeffectssuchasthereactiontimeandthetemperaturewerediscussedandthegoodprocessconditionswereconfirmed．Theresultsshowthatthepurityoftheproductis98．9％．andtheoverallyieldoftheproductis81．6％．Especiallythe

5、alkalinouspromoterwasaddedinthesecondstepandtheconvertratiooftherawmaterialswaselevatedby9percent．AnHPLCmethodforthequantitativedeterminationofoxyclozanideintheproductwasdevelopedThelinearrelationshipwasacceptedatarangeof0．125mg／mL～2．0mg／mLTherelativestand

6、arddeviationwaslessthanO．7282％andtheaveragerecoveryrateforspikedsampleswas99．94％．Keywords：veterinarymedicineoxyclozanidesynthesistechnologicalresearchHPLC硕：l二论文N-(2'-羟基一3’，5'-二氯代苯基)一2一羟基一3，5，6一三氯苯叮1酰胺的合成与．T艺研究1绪论1．1国际医药及医药中间体发展概况由于人类生存环境不断改变和恶化，疾病发生率不断提高，新

7、疾病屡屡出现。因此，科学技术的发展与人类保健事业需求的增长，已使药品成为一类供人们防病治病与提高生活质量并还不断“推陈出新”的特殊商品“7。不断研究和开发新药是治疗各种疾病的重要手段“1。自50年代开始，世界药品市场发生了很大的变化。人们要求更多的治疗各种疑难疾病的药物比原有的药物疗效更高、安全性更大的新药，从而吸引了较多的人刭‘和资本投入到这一行业中，使制药工业以前所未有的速度向前发展。据报道，196l到1990年30年fhJ，世界20个主要国家一共批准上市的创新药物达2071种。新药的上市给医药企业带来

8、了丰厚的利润，同时也刺激医药工业的发展，国外在新药研究开发上投入的费用约占其销售额的12．8％到23．2％。“⋯。全球医药市场保持了数十年的高速、稳定的发展。上世纪90年代成为全球医药产业发展的黄金期，许多产品成为重磅炸弹药物，在1996一1999年间世界药品市场约增长5，5％，2005年达到5400亿美元”1。据DECISIONRESOURCES报道，按当前发展趋势，2010年全球药品市场将上升到6800亿美元