基于n-羟基丁二酰亚胺合成工艺的研究

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1、西北大学硕士学位论文N-羟基丁二酰亚胺合成工艺的研究姓名：张春歌申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘荣杰20090420摘要N．羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物，由于结构中含有活泼的氮羟基，可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合，结合后又不影响它们的活性，故可常用作合成肽、抗生素、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、肿瘤的诊断显像和治疗。本文简要介绍了N．羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途，在查阅国内外文献和前人研究的基础上，选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料，NaOH

2、做催化剂，高真空除水，合成N一羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段，合成N．羟基丁二酰亚胺的工艺路线。本研究主要在以下方面开展工作：(1)N．羟基丁二酰亚胺合成首先进行N．羟基丁二酰亚胺合成路线的设计，再通过实验研究反应中各因素(如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等)对产品收率的影响，最后设计正交实验优化了工艺条件，并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明：在温度70。C，真空度70KPa，反应时间60min，物料配比1．2时，一次结晶产物收率高达95％以上。(2)N一羟基丁二

3、酰亚胺的分离测定N．羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异，精选萃取溶剂，并对N一羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化，试验结果表明，乙酸乙酯为较优的分离溶剂，优化的最佳工艺条件为：萃取溶剂用量为200ml，萃取方式为分批萃取，萃取时间为60min，在此条件下产品的收率为96．28％。(3)N．羟基丁二酰亚胺的精制探讨了N．羟基丁二酰亚胺精制工艺条件，精制的最佳工艺条件为：萃取液进行浓缩，浓缩液的量为75"--'80ml；结晶温度为0。C；结晶时间为90mira结晶次数为2次；重结晶溶剂用量为105---

4、'110ml，N．羟基丁二酰亚胺的二次结晶收率达到93．46％，产物的熔点95"-'--98℃。(4)溶剂的回收利用考察了溶剂的回收及回收溶剂套用对产品收率的影响，实验结果表明：乙酸乙酯回收率为56％，回收溶剂的套用对产品的收率和纯度基本无影响。回收溶剂的套用，使得整个工艺基本上实现了绿色化，增加了经济效益。关键词N．羟基丁二酰亚胺，合成，盐酸羟胺，丁二酸酐AbstractN-hydroxysuccinimideisanimportantlactamcompounds，becauseofthelivelystructur

5、eofhydroxy-containingwithnitrogen，N—hydroxysuccinimideCansynthesiswithantigen，enzyme，amino，carboxylandglycosylofnucleicacid，combinationwithoutaffectingtheiractivity,SOitcallbeusedasprecursorsinsyntheticprocessofpeptides，antibiotics，aminoacidsandprotein，itcanbeals

6、ousedintheaffinitychromatography,diagnostictumorimagingandtreatment．Thisarticleintroducedthephysical-chemicalproperties，thedomesticandforeignresearchstatusaswellastherelateduseofN-hydroxy-succinimide，basedonthedomesticandforeignliteratureandthepredecessorstudy,th

7、ispaperchosetheindustrialproductsofhydroxylaminehydrochlorideandsuccinicanhydrideforrawmaterials，NaOHascatalyst，synthesisofN—hydroxysuccinimide．Thissynthesismethodisatwo—stageprocessroute．Thepurposeofthisstudyworkedinthefollowingareas：(1)synthesisofN-hydroxysucci

8、nimideFirst，wedesignedthesyntheticrouteofN·hydroxysuccinimide，thenstudyingthevariousfactors(suchastheratioofrawmaterials，reactiontemperature，reactiontime，react