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《2,4,4三氯2羟基二苯醚的合成论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、湘潭大学化工学院工程硕士学位论文成摘2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚的合要2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚(HD-244)是市场畅销的一种杀菌剂。本文介绍了HD-244的三种合成工艺,并进行了比较。重点就以2,4-二氯苯酚和3,5-二氯硝基苯为原料的合成工艺进行了研究。该合成工艺包括成盐,醚化,硝基还原,重氮化和水解等5个步骤.文章考察了工艺条件对各步反应产品收率和质量的影响,同时还对合成产品的提纯方法进行了探讨。实验结果表明:成盐与醚化、硝基还原、重氮化和水解的收率分别为94.2%、93.5%和46.9%,以2,4-二氯苯酚计
2、算的2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚产品含量大于99.80%(HPLC分析,在不同分析波长λ=210、235、254nm条件下),总收率大于30%,产品质量符合美国药典(USP)2000版和汽巴(Ciba)2000版标准。并用红外光谱和质谱对产物结构进行了表征。关键词:2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚,杀菌剂,醚化,硝基还原,重氮化,水解,提纯3湘潭大学化工学院工程硕士学位论文2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚的合成AbstractAbstract:2,4,4,trichloro-2,-hydroxydiphenylether
3、(HD-244)isoneofthemostwell-markedgermicideandgerminhibitor.ThethreesynthesistechnologiesofHD-244areintroducedandcompared.Thesynthesismethodfrom2,4-dichlornitrobenzenisfocallystudied,thissynthesistechnologyincludeformingofsalt、etherification、nitroreduction、dia
4、zotization、hydrolysisfivesteps.Theeffectsofprocessingconditionsontheproductrecoveryandqualityareresearched,meantime,purifymethodoffinalsynthesisproductisinvestigated.Theresultsshowthatrecoveryofformingofsaltandetherification、nitroreduction、diazotizationandhydroly
5、sisisrespectively94.2%、93.5%and46.9%,andtotalrecoveryofHD-244accordingto2,4-dichlorbenzophenolisover30%,relativecontentofproductisallover99.80%byHPLCatthedifferentanalysiswavelengths210nm、235nmand254nm,productqualitycomesuptocriterionof2000U.S.Apharmacopeia(USP)and20
6、00Ciba,andmolecularstructureoftheproductisdeterminatedbyIRandMS.Keywords:2,4,4,trichloro-2,-hydroxydiphenylether,germicide,etherification,reduction,dizotizationhydrolysis,purify4湘潭大学化工学院工程硕士学位论文成2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚的合第1章引言1.1研究的意义,,基)苯酚,国外商品名为Triclosan,IrgasanDP300,
7、ZileasanUW或Cloxifenol,国内称HD-244,是二十世纪八十年代开发的一种杀菌剂和抑菌剂,广泛应用于肥皂、化妆品、牙膏和纺织品中。国外最早开发该产品的生产厂家是瑞士汽巴-嘉基公司,曾一度占领世界80%以上的市场,据美国化工市场1998年6月报价该产品价格280~300美元/公斤,产品供不应求。我国在1995年以前,HD-244主要用于高级化妆品和高级织物整理上,年用量约80吨左右,全部依赖进口。1995年天津大学率先在国内进行了杀菌剂HD-244的合成工艺研究,并在天津天华生化厂建成了50t/a生产厂,使用的原料是含量为
8、90%左右的2,4-二氯苯酚,由于原料纯度较低,生产工艺等存在问题,导致生产的HD-244质量不合格,合成收率低,产品外观也达不到要求,厂家曾一度停产。另外中石化江苏外贸公司,青岛化工学院精细