2,5-二氯对苯二胺的合成工艺研发 毕业论文

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1、毕业设计报告(论文)2,5-二氯对苯二胺的合成工艺研发姓　　名所属系化工与制药工程系专业化学工程与工艺学号06107428指导老师顾问老师起讫日期2011.01--2011.05设计地点盐城市庙港化学品有限公司4东南大学成贤学院毕业论文毕业设计（论文）诚信承诺本人承诺所呈交的毕业设计报告（论文）及取得的成果是在导师指导下完成，引用他人成果的部分均已列出参考文献。如论文涉及任何知识产权纠纷，本人将承担一切责任。学生签名：日期：42,5-二氯对苯二胺的合成工艺研发摘要2,5-二氯对苯二胺是一种重要的化学原料、药品合成中间体，在农药、医药行业有着极为广泛的应

2、用，在染料工业，可用于合成偶氮颜料，也可作为聚氨酯合成的原料。也常应用于染发剂、橡胶防老剂、显像剂的生产。2,5-二氯对苯二胺的制备方法是以2,5－二氯苯胺为原料，合成路线包括苯甲酰化，混酸硝化，碱性介质中水解，铁粉还原四步反应。本文中，对其中的酰化阶段和硝化阶段进行工艺改进，即：采用了在1,2-二氯乙烷溶剂中进行反应，从而提高了产物的收率。这种反应条件温和、产品纯度高、生产成本低的制备方法适用于工业化生产。在酰化阶段，用酸酐乙酰化，操作简单，反应速率快。在水解反应阶段，采用碱性介质中水解，解决了废酸难处理的问题。各步反应中比较适宜的工艺条件参数(反应

3、温度，反应时间，质量收率)分别为：酰化反应：25℃，0.5h，98.09%；硝化反应：50℃，7-8h，93.90%；水解反应：95℃，2-3h，81.31%；还原反应：95℃，7h，80.14%。最后，四步反应总收率为60.25%。产物熔点与文献报道中的一致，并通过H-NMR和IR确认了标题化合物的结构。关键词：2,5-二氯对苯二胺；酰化反应；硝化反应；水解反应；还原反应4Synthesisprocessresearchof2,5-dichloro-p-phenylenediamineAbstract2,5-dichloro-p-phenylened

4、iamineisanimportantchemicalmaterial,pharmaceuticalsynthesisintermediate.Inpesticide,medicineindustry,ithasaverywiderangeofapplications.Indyestuffindustry,itcanbeusedforazopigments,alsocanbeusedastherawmaterialpolyurethanesynthesis,andalsocanbeappliedinhaircolorings,rubbermade,im

5、agingagentsproduction.Thepreparationmethodisbasedon2,5-dichloroanilineasrawmaterial,therouteincludesacylationreaction,nitratlonreaction,alkalihydrolysisreaction,reductionreaction.Inthisarticle,theprocessimprovementofacylationreactionandnitratlonreactionistousehalogenatedhydrocar

6、bonsolvents,soit’sproductivity-boosting.Themildreactionconditions,highpurityandlowcostpreparationmethodissuitableforindustrialproduction.Inacylationreaction,weuseAc2Oforreaction,hence,theoperationisconvenientandthiswayisefficient.Thehydrolysisreactioninalkalinemediumhydrolysis,i

7、stosolvetheproblemofwasteacidtreatment.Theoptimalreactionconditions(temperature,time，weightyield)wereasfollows:acylationreaction:25℃,0.5h,98.09%;nitratlonreaction:50℃，7-8h，93.90%;hydrolysisreaction:95℃,2-3h，81.31%;reductionreaction:95℃，7h，80.14%．Finally,thetotalyieldofthisfourst

8、epswas60.25%.Themeltingpointoftheproductwasthes