对苯二胺生产工艺条件的研究

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1、第*"卷第#期应用化工LMAN*"7MN#!$$!年"$月@&&AB=?9;=CBD1AEF?GHIJK3DIN!$$!!对苯二胺生产工艺条件的研究曹学增，汪学英，陈爱英（常熟高等专科学校应用化学研究所，江苏常熟!"##$$）摘要：对以铁%盐酸为还原体系，由对硝基苯胺制取对苯二胺的工艺条件进行了研究，研究了各种工艺条件如反应的配料、&’、温度、升华条件等对产率和产品质量的影响，获得了最佳的合成工艺。实验表明：还原反应的反应温度在(#)!"$#)、&’为*!+时，产率在,$-以上；减压升华时油浴温度在!+$)，真空度为$.$#/01，升华气相温度为##)!2#

2、)时，产品的质量和白度达标。关键词：对苯二胺；对硝基苯胺；铁粉；盐酸；工艺条件中图分类号：32!文献标识码：4文章编号："2,"5*!$2（!$$!）$#5$$*+5$*对苯二胺属芳胺类产品中的一种，主要用于制取得了明显的经济效益。造偶氮染料和硫化染料，也可用于毛皮染色（毛皮黑6、毛皮蓝黑64、毛皮棕7!），还可用作化妆品染发!实验部分剂乌尔丝6，并可用于橡胶防老剂670、630、640及显像剂等的生产，在国内外有广阔的市场。然而!"!原料江浙沪地区许多厂生产的对苯二胺，按企业标准检对硝基苯胺熔点!"+*)，含量!,$-；铁粉含测不能达标，产率偏低。为提高对

3、苯二胺产品质量、量!($-，细度+$目!8$目；浓盐酸密度!".",，产率，我们在常熟市城郊助剂厂作了实验，进行了小含量!*!-；碳酸钠(8-以上；硫化钠(8-以上，以试、中试、试生产，对该厂的工艺设备及工艺条件进上均为工业品。抗氧化剂。行了改进，使生产的产品达到了标准，提高了产率，!"#工艺流程（见图!）母液水%铁粉#$"盐酸71!93*抗氧化剂对硝基苯胺还原##冷却结晶过滤水"%"过滤滤液71!:#成品$升华$蒸馏$滤饼#除去水图"制备对苯二胺的工艺流程示意图首先在间歇式反应搅拌釜内加入一定量的对硝!"$#)，而不泛液。反应液由黄色转变为灰绿色，基苯胺及

4、水，搅拌；然后加入预先已配置好的母液最后应为棕褐色结晶。约*;!#;，对硝基苯胺的水、铁粉、盐酸，调节&’为*!+的混合料加入搅还原成对苯二胺反应为结束。拌，反应初始时，温度为+$)左右，很快上升到($冷却，再加71!93*，调&’值为(!(.#，加入)以上，保持温度(#)!"$#)，搅拌。再加对硝71!:除<=!>、<=*>，过滤，取滤液加入抗氧化剂等，基苯胺和水的混合料及铁粉、盐酸混合料，这样交替防止对苯二胺氧化为醌式结构。冷却*?!+?，粗加入，温度上升时停止搅拌，始终控制调温在(#)对苯二胺成晶体析出，抽滤，紫褐色滤液（母液水）回"收稿日期：!$$!

5、%$2%$#作者简介：曹学增（"(+#5），男，江苏常熟人，常熟高等专科学校应用化学研究所所长，工程师，主要从事化学工程方面的万方数据研制开发与教学工作，电话："*("#2!$(8+。第&期曹学增等：对苯二胺生产工艺条件的研究,&用，滤饼、紫褐色片状晶体是对苯二胺粗制品。进行完全的一个重要标志。粗制品加入减压蒸馏装置，除去水分，继续加$"$还原反应的%&值控制热，对苯二胺升华。油浴温度调节至!"#$，压力调在对硝基苯胺还原为对苯二胺的过程中，液相节为#%#&’()，升华气相温度为&&$!*&$，对的;4值甚为重要，不同的;4值，产品产率明显不苯二胺凝华为白色

6、晶体，若凝华成淡紫色的块状晶同，结果见表+。体，粉碎后仍为白色的对苯二胺晶体，仍为合格产表!不同的%&值时的’产率(&)*$品。;4+!,"&!"#检测方法5*407!产率／/,!%"&*%"*0%&<#%+*&%+企业标准（+"!#&,,-."）；从表+数据可以看出，反应混合液随着;4值外观灰白色棕褐色块状结晶体；升高，对苯二胺产率提高，以控制;4%,!"为宜，对苯二胺（/）!-0%#；到;4%&产率明显降低。熔点（$）!+,*。$"#还原反应的温度控制由对硝基苯胺制取对苯二胺为强烈的放热反$结果讨论应，其反应热足以使温度上升到使反应液沸腾。反应初始阶段，

7、温度大约为"#$左右，在很短的时间$"!铁.盐酸体系还原对硝基苯胺为对苯二胺的配内，温度迅速上升为-&$以上，反应温度控制在-&料关系$!+#&$时反应转化率为最高。由于盐酸水溶液,123*456""",1256!3*［4］456分子和4!8分子之间形成氢键，出现共沸现*［4］34!7#78!象。456和4!8的共沸点为++!$，所以温度控制在-&$!+#&$，使反应产率高，又不使盐酸挥发。$!4!834!7#74!$"+粗对苯二胺升华的条件试验从反应式看，每+9:6对硝基苯胺要*9:6盐对苯二胺的升华温度与油浴温度和真空度的关酸，但在反应过程中生成的氯化亚

8、铁与水作用，又有系见图!。盐酸产生。,1256!3*