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时间：2019-03-08
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1、对溴苯胺的合成一、目的要求1.掌握脱氨基保护基乙酰基的方法2.巩固重结晶、熔点测定二、基本原理反应式:三、仪器试剂[仪器]1．100mL三口烧瓶2．直形冷凝管3．25mL恒压滴液漏斗4．变颈19#→14#5．75°弯头6．尾接管7．100mL锥形瓶8．250mL烧杯9．pH试纸10．刮刀11．玻璃棒12．250mL抽滤瓶13．φ60mm布氏漏斗。[药品]1．实验七合成的对溴乙酰苯胺2。95%3．乙醇4．浓盐酸5．20%氢氧化钠溶液。四、实验步骤在100mL三口烧瓶上，配置回流冷凝管和恒压滴液漏斗，向三口烧瓶中加入6.5g（0.03mol）对溴乙酰苯
2、胺，15mL95%乙醇和三粒沸石，加热至沸，自滴液漏斗慢慢滴加8.5mL浓盐酸。加毕，回流30min，加入25mL水使反应混合物稀释。将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏。将残余物对溴苯胺盐酸盐倒入盛有50mL冰水的烧杯种，在搅拌下滴加20%氢氧化钠溶液，使之刚好呈碱性。抽滤，水洗，抽干后，自然晾干。（可用乙醇—水重结晶）。五、实验装置六、注意事项1.滴加浓盐酸不宜太快。2.对溴苯胺易氧化，不能烘干。
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