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1、第40卷第6期应用化工Vol.40No.62011年6月AppliedChemicalIndustryJun.2011对甲基乙酰苯胺的合成曾琦斐(湖南环境生物职业技术学院公共基础课部,湖南衡阳421005)摘要:以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60min,反应温度为105℃,收率84%。关键词:对甲基乙酰苯胺;合成;酰化反应中图分类号:TQ016.1文献标识码:B文章编号:1671-3206(201
2、1)06-1115-02Synthesisofp2acetotoluidideZENGQi2fei(DepartmentofPublicBasicCourse,HunanEnvironment2BiologicPolytechnic,Hengyang421005,China)Abstract:p2Acetotoluididewassynthesizedfromp2toluidineandaceticacidthroughacylationreaction.Theeffectofmolarratio,reactiontemperatureandreactiontimeonrea
3、ctionwerediscussed.Resultsshowedthatthebestexperimentconditionswereasfollows:molarratioofaceticacidtop2toluidinewas2.5∶1,reactiontimewas60min,reactiontemperaturewas105℃.Theyieldwas84%.Keywords:p2acetotoluidide;synthesis;acylationreaction对甲基乙酰苯胺是无色针状结晶,熔点152～底烧瓶中加入5mL新蒸馏的对甲基苯胺(约153℃,沸点307℃(升
4、华),相对密度1.212g/mL,0.04mol),6mL冰醋酸(约0.1mol)和0.1g锌粉。微溶于水,易溶于醇、醚、乙酸乙酯、冰乙酸和热水。在圆底烧瓶上安装分馏柱,柱顶装配温度计,安装分对甲基乙酰苯胺是重要的有机合成中间体,可用对馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热,保持温度在甲基苯胺通过乙酰化反应而制得。100～110℃之间约1h,反应生成的水及部分醋酸对甲基苯胺的乙酰化试剂有冰醋酸可完全蒸出,当温度计读数上下波动时(反应器中(CH3COOH)、醋酸酐(CH3CO)2O或乙酰氯可能出现白雾),反应完成,即可停止加热。在搅拌(CH3COCl)等。其中,乙酰氯最剧烈,醋酸酐次之
5、,下趁热将反应物倒入装有100mL冷水的烧杯中,继冰醋酸最慢。但由于冰醋酸价格便宜,操作方便,因续搅拌,冷却结晶,抽滤。用玻璃塞把晶体压碎,再而常以冰醋酸为乙酰化试剂。以冰醋酸为乙酰化试用5～10mL冷水洗涤晶体除去残留的酸液,抽干,剂,反应可逆,产率低。为减少逆反应的发生,需要即得粗产品对甲基乙酰苯胺。设法除去反应生成的水,同时加过量的冰醋酸。本1.2.2粗产品对甲基乙酰苯胺的精制将粗产品方法主要缺点是反应时间长。对甲基乙酰苯胺放入盛有150mL热水的烧杯中,加1实验部分热煮沸,待油状物完全溶解后(如不溶或溶解不完1.1试剂与仪器全,可补加适量水并记录加水体积),停止加热,
6、稍对甲基苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭、液体石蜡冷后加活性炭0.5g,搅拌,煮沸5～10min,脱色,趁等均为分析纯;蒸馏水。热过滤,冷却结晶,抽滤,用少量水洗涤2次,抽干,SHB2IIIA型循环水式多用真空泵;DC20垂刺即得精制的对甲基乙酰苯胺。称重,计算产率:分馏柱;tt50型真空抽滤装置;TYHW型调压恒温m2M1产率=×100%电热套。m1M21.2实验方法式中m1———对甲基苯胺的质量,g;[122]1.2.1对甲基乙酰苯胺的合成在100mL圆m2———对甲基乙酰苯胺的实际产量,g;收稿日期:2011203205修改稿日期:2011203216作者简介:曾琦斐(197
7、2-),男,湖南衡南人,湖南环境生物职业技术学院副教授,硕士,从事有机合成、污水处理、茶叶利用与开发、纳米材料制备与应用的研究。电话:15576705625,E-mail:zqf8191514@163.com1116应用化工第40卷M1———对甲基苯胺的摩尔质量,g/mol;醋酸与对甲基苯胺的物质的量之比的增大而提高,M2———对甲基乙酰苯胺的摩尔质量,g/mol。当冰醋酸与对甲基苯胺的物质的量之比为2.5∶11.3对甲基乙酰苯胺熔点测定时,乙酰化反应完成程度最大,生成物产率达到最用毛细管法测定产品熔点
