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《固体碱催化碳酸二甲酯和3_戊酮合成丙酸甲酯_吴都督》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、石油化工2009年第38卷第4期PETROCHEMICALTECHNOLOGY·423·精细化工固体碱催化碳酸二甲酯和3-戊酮合成丙酸甲酯吴都督,陈稚,李尚德,贾振斌(广东医学院药学院,广东东莞523808)[摘要]以碳酸二甲酯(DMC)和3-戊酮为原料,以固体碱为催化剂合成了丙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比等因素对合成反应的影响。实验结果表明,固体酸催化剂不利于丙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对该反应具有较好的催化性能。当以MgO为催化剂时,反应的最佳条件为:反应温度2
2、60℃、反应时间5h、催化剂用量占反应物总质量的1.5%、n(DMC)∶n(3-戊酮)=6,在该反应条件下,3-戊酮的转化率和丙酸甲酯的选择性分别达到40.9%和53.9%。同时,反应主要副产物为3-戊酮缩合产物(4-甲基-5-乙基-4-庚烯-3-酮)、甲基化产物(2-甲基-3-戊酮和3-甲氧基-2-戊烯)及中间产物2-甲基丙酰乙酸甲酯等。[关键词]碳酸二甲酯;3-戊酮;固体碱催化剂;氧化镁;丙酸甲酯[文章编号]1000-8144(2009)04-0423-05[中图分类号]TQ032.4[文献标识码]
3、ASynthesisofMethylPropionatefromDimethylCarbonateand3-PentanoneoverSolidBaseCatalystWuDudu,ChenZhi,LiShangde,JiaZhenbin(SchoolofPharmacy,GuangdongMedicalCollege,DongguanGuangdong523808,China)[Abstract]Aconvenientandsimplewayforsynthesisofmethylpropionate
4、from3-pentanoneanddimethylcarbonate(DMC)wasexploitedinthepresenceofsolidbasecatalysts.Noproductwasdetectedintheabsenceofthecatalyst.IfonlysolidacidAl2O3wasinuse,onlyself-condensationproductsof3-pentanoneweredetected,whichsuggestedthatsolidacidcatalystwas
5、inactivetosynthesisofmethylpropionate.IncomparingwithsolidbasesZrO2,La2O3andCaObeingtested,MgOwithmoderatestrength,whenusedascatalyst,facilitatedtheformationofmethylpropionate.Underoptimalreactionconditions:temperature260℃,time5h,MgOascatalystanditsmassf
6、raction(basedontotalmassofreactants)1.5%,andn(DMC)∶n(3-pentanone)6,conversionof3-pentanonewas40.9%andselectivitytomethylpropionatewas53.9%.Themainby-productsofthereactionwereself-condensationproductsof3-pentanone(5-ethyl-4-methyl-4-hepten-3-one),methylat
7、ionproducts(2-methyl-3-pentanoneand3-methoxy-2-pentene)andtheintermediate(methyl3-oxopentanoate).[Keywords]dimethylcarbonate;3-pentanone;solidbasecatalyst;magnesia;methylpropionate[2,3]丙酸甲酯是一种重要的化工原料,可以用作香蚀性大、产物分离工艺复杂、污染环境等缺点。料、溶剂、萃取剂及增塑剂等,在食品、香料等行业碳酸二甲酯
8、(DMC)作为一种环境友好的新型[1][4]有着广泛的应用。目前工业上合成丙酸甲酯的绿色化工原料,在合成化学中备受关注。它含有路线主要有:(1)以钌基化合物为催化剂,由甲醇、甲基、甲氧基、羰基甲氧基等基团,可以代替光气、CO与乙烯的氢酯基化反应制得,但该方法所用设[收稿日期]2008-11-03;[修改稿日期]2009-01-08。备复杂,能耗高,而且催化剂毒性大,严重污染环[作者简介]吴都督(1981—),男,湖南省平江县人,博士,讲师,
