试析酯交换法合成碳酸二甲酯固体碱催化剂的制备

《试析酯交换法合成碳酸二甲酯固体碱催化剂的制备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、中国石油大学（华东）硕士学位论文酯交换法合成碳酸二甲酯固体碱催化剂的制备姓名：张素娟申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：刘雪暖20090501摘要由于碳酸二甲酯的环境友好性，其合成方法以及所用的催化剂得到了不断的深入研究。传统酯交换法所用催化剂为均相的甲醇钠／Ep醇溶液，使用后不易于分离。本文研究无腐蚀、无污染的高效固体碱催化剂，用以代替原有的均相催化剂。本文以碱金属、碱土金属化合物为主要活性组分，比较了不同类型的载体及前驱体催化剂活性的影响，发现以Ca(N03)2为前驱体，以Zr02为载体的

2、CaO／Zr02催化剂表现出良好的催化活性。同时考察了焙烧温度、活性组分负载量等制各条件对催化剂的影响，确定浸渍法制备催化剂的最佳工艺条件为：焙烧时间为6h，焙烧温度为600。C，浸渍浓度为40％。考察了催化剂的回收再利用性能，结果表明催化剂经高温焙烧后重复使用具有较好的稳定性。采用Hammett指示剂法测定了催化剂的碱强度，用滴定法测定催化剂表面总碱量，得出所制备催化剂的碱强度在15—18．2之间，并且碱强度和总碱量与催化性能密切相关：碱强度越大，催化活性越高；在碱强度相同的情况下，碱量越大，催化

3、活性越高。最后，详细考察了反应温度、催化剂用量，甲醇与PC的摩尔比、反应时间及加料顺序对DMC收率及选择性的影响，并设计四因素三水平的正交实验提出了酯交换法合成碳酸二甲酯的适宜反应条件，即醇酯比6：1，反应温度65。C，催化剂用量3％，反应时间120min，DMC收率可达60％左右。关键词：碳酸二甲酯，酯交换法，固体碱催化剂，正交实验PreparationofSolidBaseCatalystforSynthesisofDMCbyTransesterificationZhangSujuan(Chem

4、icalEngineering)DirectedbyProf．LiuXuenuanAbstractThemethodsandcatalyststosynthesizeDMCisfuturestudiedforitsenvironmentalfriendliness．Forthemomem，thecatalystsusedintransesterificationmethodsisCH30Na／CH30Hsolution，anditisveryhardtoseparatefromproducts．In

5、thispaper,akindofsolidbasedcatalystwaspreparedinordertoinsteadofthehomogeneouscatalysts．砀ealkalimetalcompoundandalkalineearthmetalcompoundwaschoseastheactivecomponent，theeffectsofdifferentsupportersandprecursorsforthecatalyticactivityarestudiedanditWas

6、foundthattheimpregnationusingCa(N03)2solutionastheprecursorandZr02asthesupporterwasagoodmethodtopreparetheCaO／Zr02catalyst．耶1eoptimalpreparationparameterswasthat：theloadingamountofCaOWas40(wt)％，thecalcinationstemperaturewas600℃andthecalcinationstimeWas

7、6h．Atthesametime，theresultsshowthatthecatalysthasgoodstability．ThissolidbasecatalystWascharacterizedbyHammertitrationmethod，andthetotalbaseamountsWasdeterminedbytitration．nleresultsshowthatthebasestrengthofthepreparedcatalystswasbetween15and18．2，andthe

8、catalyticactivitieswerecorrelatedcloselywimitsbasicstrengthandtotalbaseamounts．Ontheotherhand，thetransterificationreactionconditionswerediscussed，byorthogonalityexperiment，theoptimizedparametersweredetermined：theMeOI-UPCmolratioat6：1，th