试析碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯催化剂的研究

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1、天津大学硕士学位论文碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯催化剂的研究姓名：潘发勇申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：马新宾20021201中文摘要碳酸二苯酯(DPC)是一种十分重要的有机碳酸酯，是工程塑料聚碳酸酯的基本原料。由碳酸二甲酯和苯酚酯交换合成DPC，符合绿色化工发展的趋势。论文对碳酸二甲酯和苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯(DPC)反应进行了研究。通过气相色谱一质谱联用仪定栏了中闯产纺M憋，验证7DPc合威过程中，苯酚和DMC首先酯交换生成MPC，然后MPC进一步歧化反应生成DPC的

2、两步反应模式，建立了一套适宜、高效地对苯酚和DMC酯交换合成DPC反应体系进行常规分析的气相色谱分析方法。采用OV—lOl色谱柱．FID检j9lI

3、，外标法定量。通过对传统酯交换篷化剂、不同分子筛攫化剂鼬薅选，髓一2分子筛_对于DMC与苯酚通过酯交换合成DPC的反应过程，表现出较高的本征目的产物选择性和良好的原料转化率，目的产物MPC与DPC的选择性之和为89．5％，DMC的转化率为16％。研究同时表明，NH3_TPD脱附温度在200℃以下的弱酸中，0，有利于促进DMC与苯酚通过酯交换反应选择性

4、地生成MPC和DPC，催化剂上的强酸中心促进了副产物苯甲醚的生成。Si02是～种优良的催化剂载体，负载其上的不同金属氧化物催化剂的目的产物选择性都较高。TiO∥Si02在DPC合成反应中具有较高的活性和选择性。较大的孔径、新的酸性中心的产生、比表面积的增加促进了Ti01／Si02活往的提高。弱酸中心的唯一存在使得"ri02／$i02具有较高选择性。10％Ti02／Si02的催化性能最好，DMC转化率25．7％．MPC。DPC和苯甲醚选择性分别为62．9％、30．3％和6．3％。关键词：碳酸二甲醋

5、、苯酚，甲基苯基碳酸翡、碳酸二苯酯、醅交换、催仡剂、酸中心AbstractDiphenylcarbonate(DPC)isanimportantusefulorganicchemicalforavarietyofindustrialapplications，especiallyastherawstartingmaterialforpolycarbonate．ThesynthesisofDPCbytransesterificationofdimethylcarbonatewithphenoliSa

6、llenvironmentalbenignprocess．Theprocessofdiphenylcarbonateproductionfromdimethylcarbonateandphenolhasbeenstudiedinthisthesis．MethylphenyIoxalate(MPC)，theintermediateproductofthetransesterificationofDMCwithphenoltoDPC，wasqualitativelydeterminedthrou曲G

7、C／MS．ThisprovedthatthesynthesisofDPCfolloweda2．stepreactionmoduleconsistingofthetransesterificationofDMCwithphen01toMPCandthedisproportionationofMPCtoDPC．AneasyandeffectivegaschromatographicmethodforquantitativelyanalyzingDPCWassetuD．DPCandtherelated

8、compoundswerewellseparatedthroughallOV．101chromatographiccolumn．Incatalystsscreeningexperiments．TS．1showedgoodperformanceinthetransesterificationofDMCwithphen01．ThetotalselectivityofMPCandDPCandconversionofDMCcouldbeuD幻89．5％and16％respectively．髓eresul

9、tsindicatedthattheweakacidcenterswithNH3-TPDpeaksbelow200℃werebenefitfortheformationofMPCandDPCselectively．ThestrongacidsitesoncatalystWascloselyrelatedtotheproductionofanisole．Si02Wasanexcellentcatalystcarrier,andtheselectivityofthemainproductwasver