黄酒香气成分的研究

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1、研究报告生命科学仪器2008第6卷/5月刊黄酒香气成分的研究郑春亮,郑睿行,黄韬睿,刘颖杉(西华大学生物工程学院,四川成都,610039)摘要本实验采用顶空固相微萃取法提取了5种不同成熟期黄酒的香气成分,并用气质联用仪对各组分进行了分离、鉴定和定量。分析结果显示:各种黄酒均检出70种左右的香气物质,主要为醇、酸、酯、醛、酮五类物质;各香气物质在不同成熟期黄酒中的含量有所不同,与成熟期1、3年的黄酒相比较,成熟期8、10年的香气成分中异丁醇、异丁基甲醇等含量相对较少,而乙酸乙酯等含量则较多,由此可推测,黄酒的成熟过程促进了乙酸乙酯等成分的生成。为进一步研究黄酒的风味,开发新型风味黄酒提

2、供基础数据。关键词黄酒;香气成分;顶空固相微萃取法;气质联用仪目前众多学者对黄酒的香气成分的研究日益深μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头(纤维头):上海安入,但我们必须清楚地认识到,就黄酒的质量控制而谱科学仪器有限公司(美国Supelco.Co制造)。言,仍主要靠常规理化指标分析和感官品评为主。据1.3试验方法所查得相关文献可得,大多黄酒香气成分的试验对1.3.1顶空固相微萃取技术提取黄酒中香气成分黄酒进行分析所用样品数量较少,并未详细区分出PDMS萃取头第一次使用时分别在气相色谱进样不同年份黄酒香气成分之间的差异,此外,对于香气口于275℃老化5h,250℃老化3h。第二次以后使

3、用在成分的研究大多倾向于定性分析,而未有明确的谱上述温度下分别老化1h和30min。图等进行定量分析。因此,对不同年份黄酒的香味物PDMS萃取头萃取:在15mL装有磁力搅拌器的顶质进行定性定量等相关系统而深入的研究是非常必空瓶中加入10mL黄酒,30℃平衡10min,插入PDMS要的[1-2]。纤维头,50℃吸附30min,GC解吸2min,用于GC-MS本实验采用顶空固相微萃取提取五种样品中的分析。香气成分。然后用气质联用仪[3-6]对提取成分进行定1.3.2气相色谱-质谱联用仪检测黄酒香气成分性定量分析。主要研究不同年份黄酒中香气成分含1.3.2.1气相色谱(GC)条件有的物质及

4、其含量,比较不同年份黄酒香气成分之色谱柱为弹性石英毛细管柱PEG20M,规格为间的差异。30m×0.25m×0.25μm,载气为He,体积流量为0.8mL/min。起始柱温为35℃,保持3min,以8℃/min1材料与方法的升温速度升至50℃,再以6oC/min的升温速度升至1.1试验材料140℃,最后以10℃/min的升温速度升至230℃,保持1年陈、3年陈、5年陈、8年陈、10年陈黄4min。检测器温度为250oC,入口温度为250℃,进样酒:浙江省粮油食品进出口股份有限公司、浙江“塔”量为1μL,分流方式为分流。牌绍兴酒厂生产。1.3.2.2质谱(MS)条件1.2试验仪器EI电

5、离源,电子能量为70eV,灯丝电流为循环水真空泵(SHZ-D(Ⅲ)):巩义市类峪予华仪0.2mA,电子倍增器电压为350V,扫描范围为33~器厂;DK-S24型恒温水浴锅:上海森信实验仪器有限450AMU,离子源温度为200℃。公司;电子天平:上海梅特勒-托利多仪器有限公司;1.3.2.3定性定量方法气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):型号traceMS,美数据处理:采用Xcalibur软件。国菲尼根公司(finnigan);SPME手动进样手柄及100定性:未知化合物经计算机检索同时与作者简介:郑春亮(1983-),男,汉族,在读硕士研究生,研究方向食品生物技术。联系地址:四川成都

6、西华大学生物工程学院2006级研究生610039。TEL:1354064084830研究报告生命科学仪器2008第6卷/5月刊NISTlibrary(107kcompounds)和Wileylibrary(320kcompounds,version6.0)相匹配。定量:以检测出物质的峰面积大小来表示每种物质的相对百分含量。2结果与分析2.1顶空固相微萃取-气质联用分析黄酒香气成分的结果比较对顶空固相微萃取的黄酒香气成分进行气质联用分析,所得的GC-MS总离子色谱图见图1~图5(图中的色谱峰以保留时间标记)。利用NIST和Wiley谱库对各组分峰的MS图谱作检索,将可能的结果与MS标准

7、图谱作比较,并结合组分峰的色谱保留规律加以确认,五种样品中所鉴定出的组分如表2所示。由表2中所列出的结果,我们可以看出,构成黄酒香气成分的主要有58种物质,其中醇、酸、酯、醛、酮五类物质占多数,具体如下:醇类15种:乙醇、丙醇、异丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、2-壬醇、3-乙氧基-1-丙醇、2,3-丁二醇、苯甲醇、苯乙醇、异丁基甲醇、4-甲基-1-戊醇、酸类6种:乙酸、丁酸、戊酸、己酸、棕榈酸、辛酸酯类21种:乙酸乙酯、丁酸乙酯、苯乙酸乙酯、丁二酸二

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