新版注射剂有关物质检查

《新版注射剂有关物质检查》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、中药注射剂有关物质检查法注射剂有关物质系指饮片经提取、纯化制成注射剂后，残留在注射剂中可能引起不良反应，需要控制的物质。除另有规定外，一般应检查蛋白质、鞣质、树脂等，静脉注射液还应检查草酸盐、钾离子等。“蛋白质”检查1简述1.1中药注射剂中如植物蛋白未除尽，注射后由于异性蛋白的缘故易引起过敏反应，故应检查蛋白质。1.2此法系基于蛋白质在pH值小于等电点时呈正离子，可与磺基水杨酸或鞣酸等试剂结合形成不溶性的沉淀，以判断蛋白质的存在。2仪器与用具试管应选质量较好、质地一致、无色、无刻度的玻璃试管。3试药与试液3.130%磺基水杨酸溶液取磺基水杨酸3g，加水溶解使成10m

2、l，即得。本液应临用新制。3.2鞣酸试液应符合《中国药典》2010年版一部附录XVB的规定。4操作方法4.1除另有规定外，取注射液1ml，加新配制的30%磺基水杨酸溶液1ml，混匀，放置5min，不得出现浑浊。4.2注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，如黄芩苷、葸醌类等，可改加鞣酸试液1~3滴，不得出现浑浊。5注意事项如结果不明显，可取注射用水作空白，同法操作，加以比较。6记录必须记录样品取样量，试液名称和用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。7结果判定不出现浑浊，判为符合规定。“鞣质”检查1简述1.1中药注射剂中如含有较多的鞣质，将会对人体产生刺激，引起疼痛，故

3、应检查鞣质。1.2此法系利用蛋白质与鞣质在水中形成鞣酸蛋白而析出沉淀，以判断鞣质的存在。2仪器与用具试管应选质量较好、质地一致、无色、无刻度的玻璃试管。3试药与试液3.11%鸡蛋清的生理氯化钠溶液取新鲜鸡蛋清1ml，加生理氯化钠溶液溶解使成100ml，即得［必要时，用微孔滤膜（0.45μm）滤过］。本液应临用新制。3.2稀醋酸、氯化钠明胶试液，应符合《中国药典》2010年版一部附录XVB的规定。4操作方法4.1取注射液1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理氯化钠溶液5ml，放置10min，不得出现浑浊或沉淀。4.2如按4.1操作，出现浑浊或沉淀，应另取注射液1ml，加

4、稀醋酸1滴，再加氯化钠明胶试液4~5滴，不得出现浑浊或沉淀。5注意事项5.1如结果不明显，可取注射用水作空白，同法操作，加以比较。5.2含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基附加剂的注射剂，虽有鞣质也不产生沉淀，对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查。6记录必须记录样品取样量，试液名称和用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。7结果判定不出现浑浊或沉淀，判为符合规定。“树脂”检查1简述1.1中药注射剂中如含有树脂，会引起疼痛等，故应检查树脂。1.2此法系基于树脂在酸性水中析出絮状沉淀，以判断树脂的存在。2仪器与用具2.1恒温水浴箱。2.2具塞试管应选质量较好、质地一致

5、、无色、无刻度的玻璃具塞试管。2.3分液漏斗、蒸发皿等。3试药与试液所用试剂盐酸、氯仿、冰醋酸均为分析纯。4操作方法4.1取注射液5ml，加盐酸1滴，放置30min，应无沉淀析出。4.2注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可另取注射液5ml，加三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30min，应无沉淀析出。5注意事项5.1如照4.1项试验有沉淀析出，照4.2项方法检查，应无沉淀析出。5.2用氯仿提取时，应充分放置，使其分层完全，否则，易出现假阳性。5.3如结果不明显，可取注射用水作空白，

6、同法操作，加以比较。6记录必须记录样品取样量，试液名称和用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。7结果判定无沉淀析出，判为符合规定。有沉淀析出，判为不符合规定；如出现絮状物也判为不符合规定。“草酸盐”检查1简述1.1中药注射液如含有草酸盐，进入血液可使血液脱钙，产生抗血凝作用，甚至引起痉挛；并由于生成不溶于水的草酸钙，可引起血栓，故供静脉注射用注射剂应检查草酸盐。1.2本法基于草酸与氯化钙反应生成不溶于水的草酸钙，以判断草酸盐的存在。2仪器与用具试管应选质量较好、质地一致、无色、无刻度的玻璃试管。3试药与试液3.1稀盐酸、氢氧化钠试液应符合《中国药典》2010年版一

7、部附录XVB的规定。3.23%氯化钙溶液取氯化钙3g，加水溶解使成100ml，即得。3.3pH试纸。4操作方法除另有规定外，取注射液2ml，用稀盐酸调节pH值至1~2，如有沉淀，滤过，滤液用氢氧化钠试液调节pH值至5~6，加3%氯化钙溶液2~3滴，放置10min，不得出现浑浊或沉淀。5注意事项如结果不明显，可取注射用水作空白，同法操作，加以比较。6记录必须记录样品取样量，试液名称和用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。7结果判定不出现浑浊或沉淀，判为符合规定。.“钾离子”检查1简述1.1中药注射剂中如钾离子含量过高，可引起明显的局部刺激（疼痛反应）和心肌损害。