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1、分类号：密级：UDC：编号：河北工业大学硕士学位论文新型甜味剂纽甜的合成工艺研究论文作者：江亚芹学生类别：全日制学科门类：工程硕士学科专业：化学工程指导教师：赵继全刘晓莲职称：教授高级工程师DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofChemicalEngineeringTHESYNTHESISPROCESSOFANEWSWEETENER-NEOTAMEbyJiangYaQinSupervisor:Prof.ZhaoJiquanApril2017摘要纽甜(NTM)是一种新型二肽类甜味剂，其甜度
2、极高，口味纯正，安全性高，能量值几乎为零，代表了目前人工合成甜味剂研究的最高水平，其应用前景十分广阔。对纽甜的合成工艺进行研究具有重要实际意义。首先，以叔丁醇为原料，经四步反应合成了3,3-二甲基丁醛。对每一步工艺条件进行了系统考察，确定了最佳反应条件，即：第一步，保持摩尔比n(叔丁醇)：n(浓盐酸)为1:2，室温滴加叔丁醇，30分钟滴加完，剧烈搅拌25分钟，产品收率88.4%，纯度97.0%。第二步，保持摩尔比m(AlCl3)：m(叔丁基氯)为1:40，乙烯进料速率200mL/min，在-20℃反应280分钟，1-氯-3,3-二甲基丁烷的收率达70.4%。第三步，将1-氯-3,3-二甲
3、基丁烷加入到浓度2.5mol/L的氢氧化钠水溶液中，在四丁基溴化铵0.5g存在下，回流反应24h，3,3-二甲基丁醇的收率75.4%。第四步，保持摩尔比m(3,3-二甲基丁醇)：m(4-OH-TEMPO)等于29.1:1，m(3,3-二甲基丁醇)：m(Fe(NO3)3.9H2O)为8.5:1。在此物料比下于35℃反应15h，产品收率达89.7%，产品纯度>99.5%。将自制的3,3-二甲基丁醛与阿斯巴甜为起始原料制备甜味剂纽甜。考察了反应温度、物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。通过系列实验得到最佳反应条件，即：n(3,3-二甲基丁醛)：n(阿斯巴甜)=1.1:1，Pd/C
4、催化剂用量为原料阿斯巴甜质量的1.5%，40℃反应15h。在优化反应条件下，纽甜的收率达到70.2%。关键字：纽甜3,3-二甲基丁醛Pd/C催化剂合成3,3-二甲基丁醇IABSTRACTNeotameisanoveldipeptidesweetener,whichhasadvantagesofhigh-intensityofsweet,cleansweettaste,high-safetyandnon-nutritive.Itisthehighestrankofsynthesizedsweetenersuptillnow,whichdemonstrateitsboradprospects
5、.Therefore,itisveryimportanttostudythesynthesisprocessofneotame.First,3,3-dimethylbutyraldehydeasakeyintermediatewassynthesizedfromterbutylalcoholasastartmaterialviafour-stepreactions.Theparametersintheprocessforthesynthesisof3,3-dimethylbutyraldehydewereinvestigatedandtheoptimalreactioncondition
6、sweredetermined.Inthefirststep,themolarratioofterbutylalcoholtoconcentratedhydrochloricacidwas1:2,thereactiontemperaturewas25℃,andthereactiontimewas25minute.Undertheoptimalreactionconditions,theyieldoftert-butylchloridereached88.6%withapurityof96.0%.Inthesecondstep,themassratioofcatalysttotert-bu
7、tylchloridewas1:40,thefeedingrateofethylenewaskeptof200mL/min,thetemperaturewasmaintainedat-20℃,andthereactiontimewas280minute.Theyieldof1-chloro-3,3-dimethylbutaneis70.4%.Inthethirdstep,thehydrolysiswasperformedat100℃
