新型强力甜味剂纽甜的合成研究

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1、厦门大学硕士学位论文新型强力甜味剂纽甜的合成研究姓名：陈国钦申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：黎四芳20090701摘要纽甜(NTM)是一种新型的强力甜味剂，甜度是蔗糖8000倍，是阿斯巴甜的N一烷基衍生物。纽甜甜味纯正，清新自然，口感十分类似蔗糖，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，安全性极高，代表了目前甜味剂研究的最新成果和最高水平，它的应用前景十分广阔。本课题提出了一种简便且经济的纽甜合成方法，并对各步反应的制备工艺条件进行单因素试验。主要开展了以下几方面研究：1．设计了以3，3一二甲基丁酸为起始原料，经氯化反

2、应，催化氢解反应和催化烷基化反应合成纽甜。该工艺路线具有操作简便，收率相对较高，原料价廉易得，反应条件温和等特点。2．3，3一二甲基丁酸的氯化反应分别选用PCI。和SOCI。为氯化剂。对比两种氯化试剂，结果表明，SOCI：试剂比PCI。氯化过程收率高、分离简便、对后续反应影响小，是合成3，3一二甲基丁酰氯较理想的方法。3．3，3一二甲基丁酰氯的催化氢化反应，本论文采用有机物修饰溶胶凝胶法制备的Pd／SiO。催化剂，其催化性能明显好于常规的Pd／C，Pd／BaSO。催化剂。Pd／SiO。催化剂进行了XRD，FT-IR，TEM

3、和TG-DTG表征，结果表明低温湿法活化Pd颗粒要小，催化剂有更好的活性，另外催化剂制备过程中使用的有机物有部分仍残留于催化剂中，对催化剂有毒化作用，可提高催化剂的选择性。3，3一二甲基丁醛的收率可达84．6％，高于文献报道值。得到的3，3一二甲基丁醛经IR及1H-NMR确认了结构。4．由3，3一二甲基丁醛对阿斯巴甜进行加氢烷化反应合成了纽甜，制备过程中精简了溶剂甲醇的移除或蒸馏的步骤，节省了大量时间。纽甜的收率达到71．23％，质量指标达到国际标准。产物纽甜，经IR及1H-NMR确认了结构。5．由制得的纽甜与酸，碱式盐，

4、金属离子，和A-K糖形成复合盐后，显著提高纽甜在水中的溶解性能。关键词：3，3一二甲基丁醛纽甜甜味剂合成氢化AbstractNeotame(NTM)isanovelhigh—intensitysweetener；itssweetnessis8000timesthatofsucrose．Itisaderivativeofaspartame(APM)．NTMhascleansweettasteandagoodflavorprofile，itishardlyabsorbedbyhumanbodyanditsCalorievalu

5、eisnearlyZerO．NTMhasexcellentsafety；itisofthehighestrankandthelatestresearchfindingsofinvestigationofsweeteners．NTMhasapowerfulmarketpotentiality．AconvinentandeconomicsyntheticmethodofNTMisproposedinthisthesis．Reactionconditionsofeachstepwerestudied．Inthisthesiswe

6、mostlyfocuson：1．DevelopingasyntheticrouteforpreparationofNTM，whichissynthesizedfrom3，3-dimethylbutyricacidbychlorination，catalytichydrogenationandcatalyticalkylationreaction．ThismethodWasfoundtobesimple，inexpensiveandgivesahighyield．’2．Twochlorinationreagents⋯一SOC

7、l2andPCI3wereusedforchlorinationof3，3-dimethylbutyricacid．ResultsindicatethatchlorinationwithSOCl2hashigherproductivity,simplerseparationandlowereffectonlaterreactionthanthatofPCI3．Itisaperferalbemethodtosynthesize3，3-dimethylbutanoylchloride．3．Formationof3，3-dime

8、thylbutyraldehydebyhydrogenationofthe3，3-dimethylbutanoylchloridewitIlPd／Si02preparedbyacomplexingagent-assistedsol-gelmethod．TheresultsindicatedthatPd／