黄酮类活性成分配位色谱分离技术研究

《黄酮类活性成分配位色谱分离技术研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、合肥工业大学博士学位论文黄酮类活性成分配位色谱分离技术研究姓名：徐涛申请学位级别：博士专业：农产品加工及贮藏工程指导教师：潘见20061201摘要天然产物活性成分常具有不同的药理作用，实用中多需分离纯化和分析检测。天然产物中的黄酮类化合物有数千种，其结构类似，分离难度大。本文紧紧围绕黄酮类化合物色谱分离过程的关键技术难题，以黄酮类化合物中的3类典型成分为对象，进行配位色谱高效分离纯化新技术研究。作者通过分析计算配位剂和目标组分的相互作用，构建色谱分离模型、开展配位色谱分离试验，考察了配位剡对不同结构黄酮苷元和黄酮苷的协同分离效果，初步解析了配位色谱分离原理。研究结果如下：1．建立了以黄酮

2、醇和异黄酮为目标化合物的过渡金属离子(zn2+、Ni2+等)配位色谱精制纯化方法。分子力场、量子力场计算和配位色谱分离试验结果显示：过渡金属离子与黄酮苷元不同部位的配位结合强度分别为：对于单独的羟基3-OH,5-OH>3’oH．4。-OH,5'-OH>7．OH：对于邻位基团C=O,C4)H>C--OH,C-OH>C．．OH,C-OCH3：对于不同区域A环>B环、A环下部>A环上部，-OCH，抑制邻近基团的配位．2．建立了以黄酮、黄酮醇和异黄酮为目标化合物的争环糊精配位色谱分析检测方法。分子力场计算和配位色谱分离试验结果显示：争环糊精与黄酮苷元不同部位的配位结合强度依次是：-OCH3>一H

3、>．-OH，B环>A环、A环上部>A环下部，-OCH3促进邻近基团的配位。3．发现葛根黄酮在不同的流动相中保留行为各异。葛根素与3’一甲氧基葛根素在四氢呋喃一水和甲醇．水流动相中的出峰顺序相反；流动相为四氢呋哺．水时分离度随着流动相极性的降低而增加，流动相为甲酵．水时分离度随着流动相极性的降低而降低。化学计算分析表明，氢键在配位色谱分离中起关键性作用。在配位色谱中根据不同配位荆的性质选择相应的漉动相。4．B-环糊精可以调节葛根黄酮中葛根素与37．甲氧基葛根素在配位色谱中的分离度。使用四氢呋喃．水流动相时，较低浓度争环糊精协同能提高葛根素与3’．甲氧基葛根素的分离度，但过高浓度则会降低分离

4、度。5．优化葛根黄酮的配位色谱分离试验参数，同时满足色谱分离结果即分离度、保留时间和拖尾因子的要求。采用Box-Behnken模型进行色谱分离响应曲面试验方案设计，BP人工神经网络建立非线性色谱分离模型，差分进化法计算色谱分离的多目标同时优化问题，得到最优化的分离条件经试验验证：p环糊精、冰醋酸和三乙胺的浓度是3．7mmol-L～、0．02％和0．8％。关键词：黄酮类化合物，分离纯化，配位色谱，光谱，化学计算ABSTRACTActivecomponentsinnaturalproductspossessvariouspharmacologiceffectsandreceiveconsid

5、erableattentionintheliterature．Isolation,purficationandanalysiswereessentialintheirroutineapplication．Over4000speciesofflavonoidsWasdiscovereduptonow,whichareslruetul-erelatedcompoundsandgreateffortsarcneededtoconquerthecomplexationofseparation．ThisassayW85focusonthebottleneckofR&Dprocedureofflav

6、onoid．Separationmethodofthreediversemodelcompomentswasachievedbycoordinationchromatographytechnology．InteractionoftargetcompoundandcoordinationagentsWasstudiedbychemicalcalculation．CoordinationchromatographyexperimentalresearchWaScarriedoutaccordinglyandmathmatieaimodelofcoordinationchromatograph

7、ywasestablished．DifferentfiavonoidagiyconeandflavonoidglycosideWastestedtoinvestigatecoorperativeeffectivenessofcoordinationagentstochromatographicseparation．SeparationmechanismofcoordinationchromatographyWasresolvedpr