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1、2009年3月色谱Vol.27No.2March2009ChineseJournalofChromatography244～247高速逆流色谱分离制备陈皮中的黄酮类化合物1113211孙印石,刘政波,王建华,王迎,祝丽香,李来玲(1.山东农业大学农学院,山东泰安271018;2.泰山林业科学研究院,山东泰安271000)摘要:应用高速逆流色谱法分离制备了陈皮中3种黄酮类化合物。以石油醚2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比为2∶4∶3∶3)为两相溶剂系统,在主机转速850r/min、流动相流速117mL/m
2、in、检测波长280nm条件下进行分离制备,6h内从410g陈皮粗提物中一步分离制备得到橙皮苷1011mg、桔皮素4918mg和52羟基26,7,8,3′,4′2五甲氧基黄酮5016mg,纯度均达9710%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。利用该方法可以对陈皮中的黄酮类化合物进行快速的分离和纯化。关键词:高速逆流色谱;橙皮苷;桔皮素;52羟基26,7,8,3′,4′2五甲氧基黄酮;陈皮中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:100028713(2009)0220244204栏目
3、类别:技术与应用PreparativeisolationandpurificationofflavonesfromPericarpiumCitriReticulataebyhigh2speedcounter2currentchromatography1113211SUNYinshi,LIUZhengbo,WANGJianhua,WANGYing,ZHULixiang,LILailing(1.CollegeofAgronomy,ShandongAgriculturalUniversity,Taian
4、271018,China;2.TaishanAcademyofForestry,Taian271000,China)Abstract:Threeflavoneswereprepared,isolatedandpurifiedfromPericarpiumCitriReticu2lataebyhigh2speedcounter2currentchromatography(HSCCC).Atwo2phasesolventsystemcomposedoflightpetroleum2ethylaceta
5、te2methanol2water(2∶4∶3∶3,v/v/v/v)wasused.Within6hours,1011mgofheseridin,4918mgof5,6,7,8,4′2pentamethoxyflavoneand5016mgof52hydroxy26,7,8,3′,4′2pentamethoxyflavonewiththeirpuritiesover9710%wereobtainedfrom410gofthecrudeextractofPericarpiumCitriReticul
6、ataeinone2stepelutionundertheconditionsofaflowrateof1170mL/min,800r/minandthedetectionwavelengthof280nm.Theobtainedfractionswereanalyzedbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC),and113identifiedbymassspectrometry(MS),H2nuclearmagneticresonance(NMR)a
7、ndC2NMR.TheresultsindicatethatHSCCCisapowerfultechniqueforthepurificationofflavonesfromCitrusreticulataBlanco.Keywords:high2speedcounter2currentchromatography(HSCCC);hesperidin;5,6,7,8,4′2pentamethoxyflavone;52hydroxy26,7,8,3′,4′2pentamethoxyflavone;P
8、ericarpiumCitriReticulatae陈皮(PericarpiumCitriReticulatae)为芸香chromatography,简称HSCCC)是一种液2液分配色科植物橘CitrusreticulataeBlanco及其栽培变种谱技术。与其他色谱分离方法相比,HSCCC不用任[1]的干燥成熟果皮,具有理气、燥湿、化痰等作用。何固体载体或支撑体作为固定相,样品只是通过互橙皮苷(Hesperidin)是陈皮中含量较高的特征性成不混溶的两相溶剂间分配的不同而在短时间
