硼钨杂多酸季铵盐催化环已烯双氧水环氧化研究

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1、⑧论文作者签名：二盔扯碴L指导教师签名：论文评阅人1：隐名透闼评阅人2：隐垒迁阅评阅人3：隐垄翌闺评阅人4．答辩委员会主席：直壶茎塾握(逝适太堂丝堂丕2委员1：医堑圭塾援(逝、江太堂丝王丕2委员2：塞明蚕副熬援(逝江太堂化工丕2委员3：毯超副熬援(逝江太堂化工丕2委员4．浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文巾特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得迸姿盘鲎或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡

2、献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者虢嘲乞良签字日期：M年弓月『D日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解迸姿盘堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权迸望盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：签字日期：矽f印年导师弥劣川沂签字日期：加／驴年乡月／。日．恕日毳，瑚妒浙江大学硕士学位论文致谢两年多的研究生生活转眼而过，回首往事我感慨万千，发现自己昔日青涩懵

3、懂的面孔已渐渐退去，正用相对成熟稳重的态度积极准备着迎接职业生涯的挑战。对于今天的顺利毕业，对于两年多美好的科研生活，我一直心存感激。首先，我要感谢我的导师朱明乔。在科研方面，从论文的选题、研究方案的确定、论文的修改，老师一直替我严格把关；实验方案的设计以及实验仪器的使用，都是老师手把手教会了我；老师还教会了我工程项目的设计，让我能将书本上学到的知识实实在在的应用到工程实际当中，同时还锻炼了我如何与人沟通与人交流的能力。在思想上，老师以身作则教导我要懂得奉献与合作，更教我要以一颗宽容的心待人待物，我现在的乐观自信、积极健康离不开老师的悉心教导。在生活方面，

4、老师为我多方面能力的培养提供了良好的平台。老师渊博的知识、严谨的治学作风、和蔼可亲的态度深深地感染了我。再一次向老师对我不辞辛劳的指导表示深深地感谢和敬意。感谢实验室的朋友们。感谢已经毕业的师兄师姐，还有并肩作战的李微、王萌和刘懿，还有亲爱的师弟师妹葛倩、曲刚对我的关心和帮助，祝愿你们前程似锦。感谢我的家人。感谢父母对我无私的奉献，父母教我做人、育我成长，他们永远是我的楷模与榜样。感谢我的姐姐，对我默默的支持、慰藉和鼓舞是我前进的永恒动力。感谢浙江省自然科学基金(Y4080247)、浙江省自然科学基金杰出青年团队(R4090358)和广西石化资源加工及过程

5、强化技术重点实验室开放课题基金(K002)对本课题的资助。最后，再一次感谢所有关心我和帮助我的人，祝你们生活愉快。胡红定2014年1月8日于浙江大学求是园浙江大学硕士学位论文摘要环己烯环氧化是烯烃环氧化的探针反应，产物环氧环己烷由于其分子结构中存在十分活泼的环氧基，能与胺、酚、醇、羧酸等反应生成一系列高附加值的化合物。因此，开发高效催化剂用于来源广泛、价格适中的环己烯选择性氧化合成环氧环己烷具有很高的学术价值及潜在的工业应用前景。本论文分为五个部分。首先简单概括了近十年双氧水氧化环己烯催化剂研究的新进展，提出了本论文研究思路。根据研究思路确定实验原料、实验

6、设备，以及表征手段和实验方法。第三章对硼钨杂多酸季铵盐催化剂的制备以及将其应用于双氧水氧化环己烯催化性能的考察。硼钨杂多酸季铵盐催化剂制备较优方案如下：配置0．05mol／LNa2W04溶液50mL，加入30wt．％稀硫酸16．349，出现淡黄色沉淀，滴加30wt．％H202至沉淀恰好消失，得到淡黄色澄清透明溶液，加入0．529H3803，在70。C反应0．5h，加入十六烷基三甲基氯化铵2．769，在70。C下反应1．5h，反应结束后用4#砂芯漏斗抽虑，并用大量去离子水洗涤，在40。C烘箱中干燥1lh，得到淡黄色固体催化剂颗粒，标记该催化剂为Cat23。C

7、at23催化剂表现良好的环氧化选择性，且反应条件温和，无溶剂，对环境友好。分别得到了两种条件下的最佳反应工艺条件，高温、反应时间短的最佳工艺条件为：在60。C下，n(H202)：n(环己烯)=1．00，m(环己烯)=4．109，m(Cat)=O．59，m(Co—Cat)=0．539，反应3小时，环己烯转化率52．3％，环氧环己烷的选择性67．4％，环氧环己烷收率35．3％。温度低、反应时间较长的最佳工艺条件为：在35℃下，n(H202)：n(环己烯)=1．00，m(环己烯)=4．109，re(Cat)=0．59，m(Co—Cat)=O．539，反应24小时

8、，环己烯转化率51．2％，环氧环己烷的选择性69．2％，环氧环己烷