中间体新工艺及设备

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1、一一一一一一一一1sn.a,4}31t#F5111}.}t}K中间体新工艺及设备孟明扬(沈阳化工研究院，沈阳110021)染米1比学品的生产特点是多品种少批量和间歇S03反应。生成物流人反应器底部的气一液分离器。操作，一些较大类染料的品种有数十个甚至上百个磺化产物经老化、水解即得十二烷基苯磺酸。之多，往往由一套单元反应设备或几套单元反应设备组成一个生产车间，一年当中车间根据市场需要，采用该柔性系统生产同一类型染料的不同品种。另外在合成染料的过程中先要制备染料中间体，也要用到单元反应设备，但这种设备专用性强，生产品种较为单一，设备的先进与否直接会影响到产品的生产能力，产品的收率和质

2、量。染料中间体生产中的单元反应设备大多属于搅拌釜型反应装置。磺化设备气体三斌化硫磺化法连续生产十二烷基苯磺酸圈2管式薄跳玻化邢图2为管式薄膜磺化反应器，应用于磺化反应制备各种工业用阴离子表面活性剂，利用503进行磺化时反应速度快，并且反应热极大，温度局部上升，反咬习匕门应混合物容易热分解，降低收率。因而，为了使反应胶，至中种目均匀进行，要求反应器最好是气液混合良好以及传热移热效果良好。由于S03强烈的反应性，会有剩余价il的反应发生，为了防止这种情况，除了控制好物料的+.0摩尔比之外，还需要简化反应器的构造，避免在反应器内产生滞流现象。1一液体三氧化硫储雌;卜汽化器;3一比例泵;

3、4一干空气;5-上升式反应器也适用于气液二相流的磺化反鼓风机;6-除沫器;7一薄膜反应器;8一分离器;9一十二烷基苯储应，在反应过程中还要用大量的干空气稀释S03，通罐10一比例泵;11-老化姚;12一水解雄;13一热交换器过反应器的气体量大。为了利用该气体动能搅拌液图1气体三抓化硫薄腆成化法连续生产十二烷甚苯成酸体及避免复杂的内部构造，采用管式垂直上升气液气体三氧化硫作为主磺化剂.其优点是不生成两相流。根据磺化反应条件，一般气2液的进料体积水，三氧化硫的用量可以接近理论用量，反应快、流量比:500-5000;反应液粘度:数十至数百厘泊;流“三废”少、无废酸产生，对设备也不腐蚀，

4、有利于动形式为环状流。气、液两相为并流式如图3所示，l“环境保护。该工艺先进，技术水平高，因此在工业上比公es月犷已被推广应用，成为国际上一致公认的磺化先进工孕日比l黔日日引冷翻水巴a艺。但是三氧化硫过于活泼，在磺化时易生成矾类比日汗.h吱日喇“日副产物，因此常常要用空气或溶剂稀释后使用。比日琳杯冷却水人口.，用比例泵将十二烷基苯打到管式薄膜磺化器1欣邹(见图1)顶部分配区，使其形成薄膜沿反应器壁向下石1A[流动，与浓度低于10%的S03一空气混合气体接触反ca)管内流动状态(b)反应装t的模型应，每摩尔十二烷基苯与此1.03摩尔浓度为10%的图3垂直上升异环状流成化反应装，的模

5、型~..，...........，.~~~第八石全国染料与染色技术研计会垦信息发布会论文集搅乱波的流动有异于下流膜式的小波。此搅乱波宛的氧化、焦化或树脂化。采用烘焙法磺化的最大优如对气流施加脉动性变动，以数倍平均膜上升的速点就是减少磺化反应产生的废水，目前国内的4-氨度上升，且有从壁面剥离的旋迥o基甲苯一3-磺酸和对氨基苯磺酸钠等都是用这种方1.2反应器的模型与工程问题法生产的，因此，烘焙法磺化法有一定的实际生产意图3(b)的模式表示垂直上升环状反应装置，液体义。原料与S03一空气混合物从下部一起连续导人，气体例如对氨基苯磺酸钠的生产:在转鼓式反应器的速度在20m/s-80m/s

6、的泛围操作，将S03用空气稀内加入450公斤98%硫酸，转鼓转动以后于1/1、时内释成2%-8%的浓度，S03与液体原料的摩尔比约为1加人苯胺40(〕公斤，将炉温升至16090，开启喷射式真时，气体的推进力使液体沿壁形成薄膜而上升，液膜空泵，使系统的真空度达到53.3Kpa以上。炉温再升的上升速度随管径、液体和气体的供给量等而变化，至20090，保温0.5小时。继续升温至26090，保温至转大致约为0.2m/s-2m/s,S03在半径方向扩散接触液体位完全(以视镜出现黑粉，铁球发出响声即为反应终而进行磺化反应，反应热靠管外侧的冷却夹套通冷点)。降温，关闭喷射泵，回转10分钟。即得

7、对氨基却水而移出。苯磺酸钠，重约850公斤，总收率86.5%a图4及表1为多管式二段磺化反应器的详细结直空构、运转条件，这是小型的磺化反应器，增加第一段管的支数，即易大型化，已有放大10倍大型反应器应一黔用于工业生产中。贮田:50,十塑里1代曰水比口.n出口阶j水入口图5概略工艺流程图肠面A-M主要设备为圆筒形转鼓反应器，材质采用不锈‘s0,卜争贬钢，直径1.9m，长1.46m,内装有铜球一定采用不同的兰戊翻当口球径，最大球径以不超过locm为佳。保温层采用石M4多管式2段反应装