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1、滋阴明目片质量标准探究摘要：目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为KromasilODS柱(250mmX4.6mm,5um),以甲醇-乙月青-1.67%甲酸水(24：10：66)为流动相，检测波长为286nm,流速为1.0mL/min,柱温：30°CO结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点，且斑点清晰，易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32〜1.92ug范围内线性关系良好,r=0.9999(n=
2、5),平均加样回收率为99.91%,RSD=O.63%(n=6)o结论该法专属性强，重复性好，结果准确，可用于滋阴明目片的质量控制。关键词：滋阴明目片；质量标准；丹酚酸B；薄层色谱法；高效液相色谱法滋阴明目方是湖南中医药大学第一附属医院眼科协定处方制剂，由山萸肉、熟地黄、黄精、牡丹皮等药材组成，具有滋阴、活血、利水的功效，临床用于原发性视网膜色素变性等眼疾疗效显著[1-2]o滋阴明目片是由滋阴明目丸改剂型而成，为控制滋阴明目片的质量，确保其临床疗效，本研究采用薄层色谱法对方中牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别，高效液相色谱法对方中丹
3、参的主要成分丹酚酸B进行含量测定。1仪器与试药Agilent1100Series高效液相色谱系统（安捷伦科技有限公司），KQ-600型超声波清洗器（昆山市淀山湖检测仪器厂），AR2140电子天平（奥豪斯仪器上海有限公司）。牡丹皮对照药材（批号121521-200504）、山萸肉对照药材（批号121528-200408）、羌活对照药材（批号121362-200407）、石菖蒲对照药材（批号121536-200502）.丹酚酸B对照品（批号MUST-12020104），均由中国药品生物制品检定所提供。滋阴明目方药材（湖南中医药大学第一附属医院
4、采购，批号20120615,经刘绍贵教授鉴定均符合药典标准）。乙睛为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别2.1.1牡丹皮取本品样品6.0g,研细，加无水乙醇超声提取（功率250W,频率40kHz）30min,放冷，滤过，滤液挥干，加2mL丙酮溶解作为供试品溶液。取不含牡丹皮的阴性样品6.0g,同法制成阴性对照溶液。另取丹皮对照药材l.Og,同法制成对照药材溶液。照2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录VIB薄层色谱法试验［31160,吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照药材溶液各10nL,点于同一块
5、硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出、晾干，喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液（1-10）,于105°C烘箱加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液相应位置上显相同颜色橘黄色荧光斑点，阴性对照溶液色谱则无此斑点。2.1.2山萸肉取本品样品3.0g,研细，加乙酸乙酯20mL,超声处理20min,滤过，滤液挥干，残渣加2mL无水乙醇溶解作为供试品溶液。取缺山萸肉的阴性样品3.0g,同法制成阴性对照溶液。另取0.5g山萸肉对照药材，同法制成对照药材溶液。照2010年版《中华人民共和国药典》（一
6、部）附录VIB薄层色谱法试验［3］26,吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照药材溶液各10uL,点于同一块硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105匸加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液相应位置显相同颜色的斑点，阴性对照溶液色谱则无此斑点。2.1.3羌活取本品样品4.0g,研细，加石油瞇（60-90）30mL回流提取30min,滤过，滤液挥干，残渣加1mL乙酸乙酯溶解作为供试品溶液。取缺羌活的阴性样品4.0g,同法制成阴性对照溶液。另取0.5g羌活
7、对照药材，同法制成对照药材溶液。照2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录VB薄层色谱法试验［31170,吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照药材溶液各10UL,点于同一块硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-乙酸乙酯（16：8：8）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，置365nm紫外光灯下检视，供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液色谱则无此斑点。2.1.4石菖蒲取取本品样品4.0g,研细，加石油瞇（60-90）30mL回流提取30min,滤过，滤液蒸干，残渣加1mL石油瞇溶解作为供试
8、品溶液。取缺石菖蒲的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。另取0.5g石菖蒲对照药材，同法制成对照药材溶液。照2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录VIB薄层色谱法试验[3]85,吸取供试品
