β-环糊精手性毛细管填充柱的研制及拆分机理初步探讨

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMaster13-CyclodextrinChiralCapillarypackedcolumnPreparationandPreliminarystudyofSeparationMechanismByYinghuiLiSupervisor：Dro．JieZhouPharmaceuticalAnalysisPharmacySchoolMay2012原创性声明删㈣㈣㈣㈣Y2102461本人郑重声明：所呈交的学位论文，是

2、本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：日期：年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑y-I,I大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅：本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数

3、据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：日期：年月日摘要手性是自然界中非常普遍的一种现象。目前，含有手性中心的药物在总药物中占有很大的比例，而手性药物只有极少一部分是以单一的构型给药。如果能得到单一的构型，可以提高药物的疗效，降低药物的毒副作用，是非常有意义的。在手性拆分技术中，毛细管电泳技术与其他技术相比，具有手性选择剂和缓冲溶液用量少，样品

4、浓度低，进样量小，分离模式多，分离效率高，环境污染小等优点，越来越受到人们的重视。在毛细管电泳诸多分离模式中，毛细管电色谱目前是一种较新的分离技术，它主要是基于色谱分离机制进行分离的。由于毛细管电色谱是基于液相色谱和毛细管电泳技术相结合的一种分离技术，所以它具有良好的选择性和较高的效率。本研究目的是通过制备D．环糊精手性毛细管填充柱，采用毛细管电色谱模式对手性药物进行拆分，并且通过核磁技术对手性拆分机理进行了初步的探讨。以p．环糊精为起始反应物，研究了环糊精键合硅胶手性固定相的制备。采用分步合成法，依次合成了六位单取

5、代的对甲苯磺酰．13．环糊精、六位单取代的氨化一B．环糊精、硅胶KH．560和6．环糊精键合硅胶手性固定相，对每一步产物进行了纯化，采用TLC、红外、核磁、元素分析等方法对每一步的产物进行表征。将自制的环糊精手性固定相填充至毛细管中，制备成毛细管填充柱，并对手性药物进行拆分。烧制柱塞并且考察填装毛细管时匀浆液的溶剂的种类、浓度以及装柱的时间、压力。得到最佳的烧制柱塞和装柱条件，观察毛细管填充状态，并且采用毛细管电色谱模式对手性药物进行拆分。通过核磁技术对手性拆分机理进行了初步的探讨。首先制备盐酸克伦特罗／羧甲基．13

6、．环糊精的包合物，并对包合物进行表征。通过’H-NMR图谱、绘制Job’S曲线和■维ROESY图谱，判断羧甲基．p．环糊精和盐酸克伦特罗的相互包含作用，模拟盐酸克伦特罗和羧甲基．13．环糊精之间的空间结构，对羧甲基一p．环糊精拆分盐酸克伦特罗的拆分机理进行了初步的探讨。关键词：手性拆分；毛细管电泳；毛细管电色谱；核磁：拆分机理Abstractun珊11t)，15averycommonphenomenoninnature．Drugscontainingchiralcelltefsaccountforalargeprop

7、ortionofthetotaldrugs，chiraIdrugs，onlyatinvpercentagelsbasedonasingleconfigurationadministration．IfyoucangetasinglecomlguranonCanimprovedrugefficacy,reducesideeffectsofdrugs．itisverymearllngml．Inthechiralseparationtechniques，capillaryelectrophoresis(CE)compared

8、withothertechnologies，withachiralselectorandbuffersolufionwith1ess．andJowsampleconcentration，injectionvolumeWaSsmall，theseparationroode．highs印arationefficiency,lesspollution