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时间:2019-02-25
《β-环糊精手性毛细管填充柱的研制及拆分机理初步探讨》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMaster13-CyclodextrinChiralCapillarypackedcolumnPreparationandPreliminarystudyofSeparationMechanismByYinghuiLiSupervisor:Dro.JieZhouPharmaceuticalAnalysisPharmacySchoolMay2012原创性声明删㈣㈣㈣㈣Y2102461本人郑重声明:所呈交的学位论文,是
2、本人在导师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者:日期:年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品,知识产权归属郑州大学。根据郑y-I,I大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅:本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数
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4、浓度低,进样量小,分离模式多,分离效率高,环境污染小等优点,越来越受到人们的重视。在毛细管电泳诸多分离模式中,毛细管电色谱目前是一种较新的分离技术,它主要是基于色谱分离机制进行分离的。由于毛细管电色谱是基于液相色谱和毛细管电泳技术相结合的一种分离技术,所以它具有良好的选择性和较高的效率。本研究目的是通过制备D.环糊精手性毛细管填充柱,采用毛细管电色谱模式对手性药物进行拆分,并且通过核磁技术对手性拆分机理进行了初步的探讨。以p.环糊精为起始反应物,研究了环糊精键合硅胶手性固定相的制备。采用分步合成法,依次合成了六位单取
5、代的对甲苯磺酰.13.环糊精、六位单取代的氨化一B.环糊精、硅胶KH.560和6.环糊精键合硅胶手性固定相,对每一步产物进行了纯化,采用TLC、红外、核磁、元素分析等方法对每一步的产物进行表征。将自制的环糊精手性固定相填充至毛细管中,制备成毛细管填充柱,并对手性药物进行拆分。烧制柱塞并且考察填装毛细管时匀浆液的溶剂的种类、浓度以及装柱的时间、压力。得到最佳的烧制柱塞和装柱条件,观察毛细管填充状态,并且采用毛细管电色谱模式对手性药物进行拆分。通过核磁技术对手性拆分机理进行了初步的探讨。首先制备盐酸克伦特罗/羧甲基.13
6、.环糊精的包合物,并对包合物进行表征。通过’H-NMR图谱、绘制Job’S曲线和■维ROESY图谱,判断羧甲基.p.环糊精和盐酸克伦特罗的相互包含作用,模拟盐酸克伦特罗和羧甲基.13.环糊精之间的空间结构,对羧甲基一p.环糊精拆分盐酸克伦特罗的拆分机理进行了初步的探讨。关键词:手性拆分;毛细管电泳;毛细管电色谱;核磁:拆分机理Abstractun珊11t),15averycommonphenomenoninnature.Drugscontainingchiralcelltefsaccountforalargeprop
7、ortionofthetotaldrugs,chiraIdrugs,onlyatinvpercentagelsbasedonasingleconfigurationadministration.IfyoucangetasinglecomlguranonCanimprovedrugefficacy,reducesideeffectsofdrugs.itisverymearllngml.Inthechiralseparationtechniques,capillaryelectrophoresis(CE)compared
8、withothertechnologies,withachiralselectorandbuffersolufionwith1ess.andJowsampleconcentration,injectionvolumeWaSsmall,theseparationroode.highs印arationefficiency,lesspollution
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