资源描述：
《新型模板剂分子筛femcm-41的合成及催化活性》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、DOI:10.16177/j.cnki.gxmzzk.2004.02.018广西民族学院学报(自然科学版)第10卷第2期JOURNALOFGUANGXIUNIVERSITYFORNATIONALITIESVol.10No.22004年5月(NaturalScienceEdition)May.2004新型模板剂分子筛FeMCM-41的合成及催化活性黄在银(广西民族学院化学与生态工程学院,广西南宁530006)摘要:用松香为模板剂,采用水热合成法合成了FeMCM-41分子筛.研究了原料配比、pH、焙烧温度、晶化时间等因素对分子筛合成的影响;用合成的分子筛催化松香与正丁醇的酯化反应,研究了分子
2、筛的催化活性.关键词:模板剂;分子筛;松香酯化;催化活性中图分类号:O6-3文献标识码:A文章编号:1007-0311(2004)02-0091-04一些孔径较大的新型石,如AIPO4、VIP5、CLVERITE及JDF20,由于热稳定性差,酸性较弱,难以1实验部分[1][2～3]应用于实际催化过程.1992年,Kresge等首次报1.1试剂与仪器道了一种孔径在1.5nm～10nm范围内可调变的新型浮正硅酸乙醋(TEOS)(化学纯),松香,Fe(NO3)3、石簇M41S,介孔分子筛MCM-41就是新型分子筛材料NaOH和正丁醇(均为A.R);7312-I型电动搅拌器,M41S体系中的一员
3、,90年代初期由美国Mobil公司首101A-3型恒温干燥箱,SX-6-13型马福炉,次合成出来.与其他中孔分子筛相比,具有较高的热稳MAGNA-IR550型红外光谱仪(美国).定性及单一的孔道结构,且孔径可通过加入不同大小的1.2分子筛的合成附加试剂在1.6nm～2.0nm间自由调节.由于MCM-41在三颈瓶中加入一定量的松香、Fe(NO3)3和2具有较大的比表面积(>1000m/g)和较高的吸附容量NaOH溶液(pH=12),用电动搅器搅拌(调节搅拌速(>0.7ml/g),它对芳烃烷基化及烯烃齐聚反应,特别是度),待固体松香完全溶解,将事先装在滴定漏斗中的对于渣油的裂化反应有独特的催
4、化活性,同时也可用作TEOS逐滴加入三颈瓶中(40min～50min内滴加完高效吸附剂.但MCM-41毕竟是一种纯硅分子筛,催化毕),然后倒入烧杯中,用NaOH溶液(pH=14)调节活性不高.为了改变它的催化性能,引入杂原子是一种pH=11～12,加入一定量水后在373K条件下恒温水十分有效的途径.我们选择松香作为模板剂合成了热晶化,144h后取出,用蒸馏水反复洗涤,并进行离FeMCM-41分子筛,并研究了分子筛催化松香酯化的心分离,调节pH=7,自然干燥,得到FeMCM-41分活性.此研究在国内外尚未见文献报道.子筛原粉.将分子筛原粉放入马福炉,调节温度为250℃收稿日期:2004-0
5、4-10.基金项目:广西壮族自治区自然科学基金资助项目(0141036).作者简介:黄在银(1952-),男,湖北巴东人,广西民族学院化学与生态工程学院教授,工程技术研究中心常务副主任.研究方向为:绿色化学与技术.91广西民族学院学报(自然科学版)2004年5月第10卷-1焙烧1h,然后升温至600℃焙烧5h,得到FeMCM-41分子(Si-O-Si)n基团的对称伸缩振动,450cm吸收峰[4]筛.属于(Si-O-Si)n的弯曲振动吸收,所测定图谱1.3模板分子筛催化松香与正丁醇的酯化反应均存在以上吸收峰,说明它们的主要骨架都是(Si-O-1-1用合成的FeMCM-41分子筛作为催化剂,
6、以松-Si)n.在910cm～960cm处出现一强峰,它吸-1香与正丁醇酯化体系考察催化剂的活性.在装有温度收属于Si-O-Fe结构的伸缩振动,所以在910cm～-1计(300℃～400℃)的分水器(内装适量正丁醇)上按960cm的伸缩振动峰可视为Fe进入的骨架的有效[5]球形冷凝管、滴液漏斗(内装一定量的正丁醇)的三颈证据.瓶中(250ml),加入60克松香、一定量的正丁醇当加2.1.4搅拌的影响热到60℃时,松香开始软化并逐渐溶解,到250℃时,搅拌对分子筛合成有很重要的作用,搅拌充分对体系沸腾,控制反应温度250℃～300℃反应数小时,TEOS的水解和缩合反应均有利,但搅拌过于强烈
7、,停止反应,根据实际生成水量的多少计算酯化率.在三颈瓶内的粒状物易粘在瓶壁上,影响分子筛合成的量;若搅拌太慢,瓶内松香又容易出现结块现象,不2结果与讨论利于分子筛的合成.2.1.5混合时间的影响2.1FeMCM-41分子筛合成在分子筛合成过程中,混合时间过长或过短,对合成模板分子筛的各项数据见表1.[6]样品的结晶度和晶型的完整性都有影响.混合时间过短,TEOS水解不充分,将直接导致晶化过程中表1合成模板分子筛的各项数据2-松香/F
