多核季胺盐类功能分子筛模板剂的合成.pdf

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1、2012年第20卷第6期，742—744合成化学ChineseJournalofSyntheticChemistryV01．20，2012No．6，742—744·研究简报·多核季胺盐类功能分子筛模板剂的合成冯雷，孙健，魏梦雪，李学强(宁夏大学宁夏能源重点实验室化学化工学院，宁夏银川750021)摘要：以1，6-己二醇，--IN胺和三正丙胺为原料，合成了长链双核季铵盐和三核季铵盐功能MFI型分子筛模板剂，其结构经13CNMR和IR表征。关键词：1，6-己二醇；模板剂；季铵盐；合成中图分类号：0623．731文献标

2、识码：A文章编号：1005．1511(2012)06-0742-03SynthesisofMulti-coreQuaternaryAmmoniumSaltsTemplateofFunctionMolecularSieveFENGLei，SUNJian，WEIMeng-xue，LIXue—qiang(KeyLaboratoryofEnergySources＆ChemicalEngineering．CoUegeofChemistryandChemicalEnsineefing，NingxiaUniversity，Yi

3、nchuan750021，China)Abstract：Longchainofdi—andtri—quaternaryammoniumcations，whichcanbeusedforthetem—platesoffunctionMFIzeolites，weresynthesized．Thestructureswerecharacterized13CNMRandtR．"Keywords：template；ammoniumsalts；synthesis沸石分子筛及沸石分子筛材料因具有分子大小的均匀孔道结构，连续的孔

4、道体系和大的晶内比表面等特性而在吸附、离子交换、特别是在催化等领域得到了广泛的应用。微孔分子筛可以选择适当的分子进入其骨架内部进行反应，但较大分子反应物无法进入其内表面，只能在外表面反应，这不仅影响了其有效活性，而且使选择性降低。寻求与之相适应的具有更大规整孑L径结构的新型分子筛材料是化学家们研究的目标。ZSM-5沸石分子筛具有许多独特的催化活性，可用于异构化、烷基化、芳构化、裂化、汽油改质、降低油品凝点等一系列反应过程，已经在工业生产中发挥着极其重要的作用¨一]。ZSM-5沸石分子筛的合成主要以四丙基氢氧化铵为

5、模板剂来合成。模板剂在分子筛的合成中起到模板，结构导向，空间填充剂，平衡骨架电荷、影响产物骨架电荷密度等多种作用，它对分子筛类型、结构、孔道大小、比表面积、甚至活性有很大的影响，由此可见模板剂的重要性。本文以l，6一己二醇(1)，二正丙胺和三正丙胺等为原料，合成了长链双核季铵盐(3)和三核季铵盐功能MFI型分子筛模板剂(5，Scheme1)，其结构经”CNMR和IR表征。收稿日期：2011—10—18：修订日期：2012-06-28基金项目：国家自然科学基金资助项目(21062014)；宁夏自然科学基金资助项目(

6、NZ0606)；教育部科学技术研究重点资助项目(210237)；云南大学自然资源药物化学重点实验室开放基金资助项目(200902205)作者简介：冯雷(1982一)，男，汉族。山东泰安人，硕士研究生．主要从事有机合成的研究。E—mail：1982．kidd@163．c,om通信联系人：李学强，教授，硕士生导师，Tel．09514062406．E-mail：lixq@nxll．edu．cn第6期冯雷等：多核季胺盐类功能分子筛模板剂的合成rP，Pr4no～。H音HSOB以Br旦卜+肌l{『奈24l一‘I‘‘I。’12

7、LPr“pr“呐NHl3B粤一[B，触女肭B。兰生IIlP，L3和5是具有长链烷烃的双核和三核的季铵盐∞1模板剂，其合成和在分子筛合成中的应用研究报道甚少，在合成ZSM-5分子筛的作用机理上有较大的研究价值。我们希望其长链的结构在分子筛的合成中能够延长分子筛的孔道，而其多铵盐的特征可以更好的平衡电荷，从而得到晶形更完美、孔道结构更加均匀、催化活性更高的分子筛。1实验部分1．1仪器与试剂BRUCK-400MHz型核磁共振仪(CDCI，为溶剂，TMS为内标)；FI．PR一8400s型红外光谱仪(KBr压片勺。l，二正

8、丙胺和三正丙胺，分析纯，百灵威；其余所用试剂均为分析纯。1．2合成(1)1，6一二溴己烷(2)的合成在圆底烧瓶中加入123．6g(0．2m01)，KBr62g(0．52m01)，搅拌下加入稀硫酸(浓硫酸42mL+蒸馏水25mL)和少许沸石，回流反应30min。用石油醚(3×60mL)萃取，合并萃取液，用5％KHCO，溶液(2×50mL)洗涤，旋蒸除去石油醚得无色液体241