无有机模板剂水热合成Co同晶取代的丝光沸石分子筛.pdf

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1、物理化学学~E(WuliHuaxueXuebao12l08Acta.一Chim.Sin.2012,28(9),2108—2114September[Article】doi:10.3866/PKU.WHXB201206181WWW.whxb.pku.edu.ca无有机模板剂水热合成Co同晶取代的丝光沸石分子筛王琦’吴雅静王军林晓’(南京工业大学化学化工学院,材料化学工程国家重点实验室,南京210009;南京工业大学理学院,南京210009)摘要:在硅酸钠、硫酸铝、硝酸钴和氢氧化钠的全无机体系条件下,采用无有机模板剂水热法合成了Co同

2、晶取代的丝光沸石分子筛.通过粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体(1CP)光谱、氮气吸附、紫外一可见(Uv-Vis)光谱、热重(TG)分析等手段对所得固体产物的织构性质以及钻在分子筛中的存在状态进行了表征.结果表明,该方法成功地将Co离子引入到丝光沸石分子筛的骨架结构中,未发现骨架外Co物种.典型的合成条件为n(Co)ln(SiO2)=0.01-0.04,n(SiO2)/n(AI2O3)=20—5O,n(H2O)/n(SiO2)=40,n(Na:o)/n(SiO:)=0.4,晶化温度170。C,晶化

3、时间3—7d.讨论了Na离子在无有机模板剂合成中的结构导向作用.全无机体系合成得到的产物无需进行传统的高温煅烧处理,即可获得开放的微-TL~L道,实现了低成本、低能耗、环境友好的Co一丝光沸石的合成.关键词:微孔材料:化学合成:晶体生长:X射线衍射:杂原子沸石中图分类号:0643.36Organotemplate-FreeHydrothermalSynthesisofIsomorphouslyCO.SubstitutedMordeniteMolecularSieveWANGQi’WUYa—JingWANGJun’r’LINXiao

4、’(~StateKeyLaboratoryofMaterials—OrientedChemicalEngineering,CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NanjingUniversityofTechnology,Nanjing210009,R.China;CollegeofSciences,NanjingUniversityofTechnology,Nanjing210009,R.China、Abstract:Anorganotemplate-freehydrothermalro

5、utewasinvestigatedforsynthesizingisomorphouslyCO.substitutedmordenitemolecularsieveusingonlytheinorganicrawmaterialssuchassodiumsilicate,aIuminumsulfate,cobaltnitrate,andsodiumhydroxide.TexturalpropertiesandCOionstatesfortheobtainedsolidproductswerecharacterizedbypowd

6、erX-raydiffraction(XRD),scanningelectronmicroscope(SEM),inductivelycoupledplasma(ICP),nitrogenadsorption,ultraviolet-visible(UV-Vis)spectra,andthermogravimetric(TG)analysis.TheresultsshowedthatCOionswereincorporatedintotheframeworkstructureofthemordenitewithoutthepres

7、enceofextra-frameworkCOspecies.mypicalsynthesisconditionsweren(Co)ln(SiO2)=O.01-0.O4,n(SiO2),n(Al2O3)=2O一5O,几(H2O)/门(SiO2)=40,n(Na20)/n(SiO2)=0.4,crystallizationtemperature17O。C,andcrystallizationtime3—7d.Thestructure-directingfunctionofNa’ionsintheabsenceofanorganict

8、emplatewasdiscussed.Productsobtainedbythepresentall·inorganicsystemspossessopenmicroporesanddonotrequiretraditionalhigh-temp

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