高效液相色谱-荧光检测器测定水产品中孔雀石绿残留总量的研究

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1、3642007,Vol.28,No.07食品科学※分析检测高效液相色谱-荧光检测器测定水产品中孔雀石绿残留总量的研究王骏,李建业(山东省产品质量监督检验研究院,山东济南250100)摘要:建立了水产品中孔雀石绿残留总量的液相色谱检测方法。样品中的孔雀石绿全部还原为无色孔雀石绿后,用乙腈-缓冲液提取,经净化、浓缩后,以SymmetryshieldTMRP18为固定相,以乙腈-水为流动相,使用荧光检测器检测无色孔雀石绿。无色孔雀石绿线性范围为1~160ng/ml;方法检出限为1.0μg/kg(以孔雀石绿总量

2、计);回收率为82.6%~92.6%。关键词:高效液相色谱;荧光;水产品;孔雀石绿DeterminationofMalachiteGreeninAquaticProductsbyHPLC-FLDWANGJun,LIJian-ye(ShandongInstituteofSupervisionandInspectiononProductQuality,Jinan250100,China)Abstrat:Inthispaper,amethodfordeterminingthetotalresidueofmal

3、achitegreeninaquaticproductswasdevelopedbyhigh-performanceliquidchromatography(HPLC)withfluorescencedetection.Malachitegreeninsamplewasreducedtoleucomalachitegreen.Beingextractedbyacetonitrile-buffermixture,cleaned-upandcondensed,leucomalachitegreenwasde

4、terminedonaSymmetryshieldTMRP18columnwithacetonitrile-waterasmobilephase,andmonitoredwithfluorescencedetector(λem=265nmandλem=360nm).Thelinearrangeforleucomalachitegreenis1~160ng/ml.Thedetectionlimitofthemethodaccordingtothetotalweightofmalachitegreenis1

5、.0μg/kg.Therecoveryisintherangeof82.6%~92.6%.Keywords:highperformanceliquidchromatography;fluorescence;aquaticproducts;malachitegreen中图分类号:TS207.7文献标识码:A文章编号:1002-6630(2007)07-0364-042005年6月5日,英国食品标准局在英国一家知名有的食品安全机构,发出了继“苏丹红1号”、“对的超市连锁店出售的鲑鱼体内发现一种名为“孔雀石位

6、红”之后的又一食品安全警报。英国食品标准局发绿”的成分,有关方面将此事迅速通报给欧洲国家所布消息说,孔雀石绿是一种对人体有极大副作用的化学收稿日期:2006-07-01作者简介:王骏(1972-),男,学士,主要从事食品及食品添加剂检测的研究。表3样品加标回收率实验(烤鱼片)品重复测定六次,RSD均小于4%,故本法适合于水产Table3Recoveryexperiments(bakedfishslices)加工品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的同时测定。本底值加标量测得值回收率食品添加剂参考文献:(mg/kg

7、)(mg/kg)(mg/kg)(%)山梨酸9.810.019.93101.3[1]高鹤娟,陈瑶君,郑鹏然,等.GB2760-1996食品添加剂使用卫生标苯甲酸1510.024.70104.7准[S].北京:中国标准出版社,1997.糖精钠-10.09.8792.7[2]章日春.浙江省卫生防疫站标准操作规程:检验方法分册[M].杭州,1995:283.从表1、2、3可以看出,本法灵敏度高,基质[3]天津市食品卫生监督检验所.GB/T5009.29-2003食品中山梨酸苯甲干扰小,线性范围大,而且回收率高,

8、简便快速,样酸的测定方法[S].北京:中国标准出版社,2003.※分析检测食品科学2007,Vol.28,No.07365制剂,任何鱼类都不允许含有此类物质,并且这种化i.d.5μm);流动相为乙腈-水(60:40,V:V);流速学物质不应该出现在任何食品中。孔雀石绿(malachite1.0ml/min;柱温35℃。荧光激发波长265nm,荧光发green),又称碱性绿、盐基块绿、孔雀绿、苯胺绿、射波长360nm,进样量50μl。维多利亚

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