14葡萄糖含量的测定碘量法【精品-doc】

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1、吕梁高等专科学校教案一、授课计划授课章节名称葡萄糖含量的测定——碘量法授课时数3教学目的要求1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。2、进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。教学重点葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能教学难点氧化葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢教学方法与手段讲授讨论示教指导作业与思考题课后题及补充题阅读书目或参考资料教学后记4吕梁高等专科学校教案二、课时教学内容教学内容小结实验九葡萄糖含量的测定——碘量法一、实验目的1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。2、进一步熟悉酸滴定管

2、的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,当酸化时NaIO3又恢复成I2析出,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下:1)I2与NaOH作用生成NaIO和NaI:I2+2OH-=IO-+I-+H2O2)C6H12O6和NaIO定量作用:C6H12O6+IO-=C6H12O7+I-总反应式为:I2+C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I

3、-+H2O3)未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3:3IO-=IO3-+2I-4)在酸性条件下,NaIO3又恢复成I2析出:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O5)用Na2S2O3滴定析出的I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用,而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)4吕梁高等专科学校教案I2(s)(A.R.)、KI(s)(A

4、.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R.,于140℃电烘箱中干燥2h,贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L-1)、葡萄糖试样(0.05%)。四、实验步骤葡萄糖含量的测定移取25.00mL葡萄糖试液于碘量瓶中,从酸式滴定管中加入25.00mLI2标准溶液。一边摇动,一边缓慢加入2mol·L-1NaOH溶液,直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置10~15min后,加2mL6mol·L-1HCl使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡

5、黄色时,加入2mL淀粉指示剂,继续滴定蓝色消失即为终点。平行测定三次,计算试样中葡萄糖的含量(以g·L-1表示),要求相对平均偏差小于0.3%。注释一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后,剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。碘易受有机物的影响,不可使用软木塞、橡皮塞,并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。本方法可视作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。测定时可视注射液的浓度将其适当稀释。无碘量瓶时可用锥形瓶盖上表面皿代替。加NaOH的速度不能过快,否则过量NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和NaI

6、,使测定结果偏低。思考题1、配制I2溶液时加入过量KI的作用是什么?将称得的I2和KI一起加水到一定体积是否可以?2.I2溶液应装入何式滴定管中?为什么?装入滴定管后弯月面看不清,应如何读数?3、加入NaOH速度过快,会产生什么后果?4吕梁高等专科学校教案4、I2溶液浓度的标定和葡萄糖含量的测定中均用到淀粉指示剂,各步骤中淀粉指示剂加入的时机有什么不同?为什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,且加完后要放置一段时间?而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定?答:IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差

7、的IO3-,可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2,而I2易挥发,所以酸化后要立即滴定。EJNSX!(15afjotxCHLQVZ&+38dhmrvAFJOTX$)16bfkptyDHMRW#*049einswBGKPUY%-27cglquzEINSW!(05aejosxCGLQUZ&-38chmrvAFJOTX$)16bfkptyDHMRV#*+49dinrwBFKPTY%)27bglpuzDINRW!*05ae

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