维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

《维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）一、实验目的1、掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。2、掌握碘标准溶液的配制及标定。3、掌握维生素C的测定方法。二、实验原理（一）碘量法碘量法是以I2的氧化性和I－的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧

2、化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。I2溶液的标定可以用As2O3或Na2S2O3标定，因为As2O3是剧毒物质，我们用Na2S2O3来标定。（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2C2O7做基准物间

3、接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－标定Na2S2O3溶液时有：6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7):n(Na2S2O3)=

4、1:6三、实验药品及仪器实验药品和试剂：I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5g·L-1Na2CO3固体HCl溶液6mol.L-1冰醋酸维生素C药片主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器四、实验步骤（一）、Na2S2O3溶液的配制及标定1、配制0.10mol/LNa2S2O3溶液500mL称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸

5、的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。2、Na2S2O3溶液的标定。移取25.00mL标准K2Cr2O7溶液于250mL锥形瓶，加3mL6mol/L的HCl,5mLKI，盖上表面皿，以防止I2因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反应完全，加50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr3＋）出现为止。记下消耗Na2S2O3溶液的体积，平行滴定三次。计算Na2S2O3溶液的浓度。（二）、标准碘溶液的配制及

6、标定1、配制0.050mol/LI2溶液300mL称取4.0gI2放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。2、I2溶液的标定用移液管取25.00mLI2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。（三）、Vc含量的测定1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL2、维生素C的提取。取10片药

7、剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。五、原始数据记录表一:Na2S2O3溶液的配制及标定项目序号数据123V(K2Cr2O7)/mLV(Na2S2O3)初读数/mLV(Na2S2O3)终读数/mLV(Na2S2O3

8、)/mLc(Na2S2O3)=C(K2Cr2O7)×25.00×6/V(Na2S2O3)项目表二：标准碘液的配制及标定序号数据123V(