直接碘量法测定维生素c含量

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1、一.实验目的1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法;2.了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。二.实验原理维生素C(Vc)又称抗坏血酸,分子式,分子量。Vc具有还原性,可被定量氧化,因而可用标准溶液直接滴定。其滴定反应式为:。由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。三.主要试剂1.溶液(约):称取3.3g和5g,置于研钵中,加少量水,在通风

2、橱中研磨。待全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至250mL,充分摇匀,放阴暗处保存。2.标准溶液()3.HAc()4.淀粉溶液5.维生素C片剂6.KI溶液四.实验步骤1.溶液的标定用移液管移取20.00mL标准溶液于250mL锥形瓶中,加40mL蒸馏水,4mL淀粉溶液,然后用溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点。平行标定3份,计算。2.维生素C片剂中Vc含量的测定3准确称取2片维生素C药片,置于250mL锥形瓶中,加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mLHAc溶液和5mL淀粉

3、溶液,立即用标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s内不褪色即为终点,记下消耗的。平行滴定3份,计算试样中的Vc的质量分数。五.数据记录与处理1.溶液的标定项目序号1230.112720.0023.3923.3523.330.048180.048270.04831平均0.048250.150.040.120.102.维生素C片剂中Vc含量的测定项目序号1230.048250.24080.23950.237723.9223.8223.6784.4184.5284.62平均84.520.1300.120

4、.08六.实验总结标定得,测得。七.分析讨论1.溶液呈深棕色,在滴定管中较难分辨凹液面,但液面最高点较清楚,所以常读取液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。32.使用碘量法时,应该用碘量瓶,防止、、Vc被氧化,影响实验结果的准确性。3.由于实验中不能避免地摇动锥形瓶,因此空气中的氧会将Vc氧化,使结果偏低。八.思考题1.溶解时,加入过量的作用是什么?答:查得,碘在水中的溶解度为。因此,溶解度很低。加入过量的,可增加在水中的溶解度,反应式如下:2.维生素C固体试样溶解时

5、为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水?答:Vc有强还原性,为防止水中溶解的氧氧化Vc,因此要将蒸馏水煮沸,以除去水中溶解的氧;为防止Vc的结构被破坏,因此要将煮沸的蒸馏水冷却。3.碘量法的误差来源有哪些?应采取哪些措施减少误差?答:(1)读数误差,由于碘标准溶液颜色较深,溶液凹液面难以分辨;但液面最高点较清楚,所以常读数液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。(2)反应物容易被空气中的氧氧化;滴定过程中用碘量瓶,而不用锥形瓶,避免剧烈地摇动。3

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