直接碘量法测定维生素C含量.docx

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1、。一．实验目的1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；2．了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。二．实验原理维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式C6H8O6，分子量176.1232/g?mol1。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：。由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I－在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。三．主要试剂1．I2溶液（约0.05mol?L1）：称取3.3gI2和5gKI，置于研钵中，加少量

2、水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放阴暗处保存。2．Na2S2O3标准溶液（0.1127mol?L1）3．HAc（2mol?L1）4．淀粉溶液5．维生素C片剂6．KI溶液四．实验步骤1．I2溶液的标定用移液管移取20.00mLNa2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加40mL蒸馏水，4mL淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定3份，计算c(I2)/mol?L1。2．维生素C片剂中Vc含量的测定-可编辑修改-。准确称取2片维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸

3、过并冷却的蒸馏水，10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的V(I2)/mL。平行滴定3份，计算试样中的Vc的质量分数。五．数据记录与处理1．I2溶液的标定项目序号123c(Na2S2O3)/mol?L10.1127V(Na2S2O3)/mL20.00V(I2)/mL23.3923.3523.33c(I2)/mol?L10.048180.048270.04831平均c(I2)/mol?L10.04825dr/%0.150.040.12dr/%0.102．维生素C片剂中Vc含量的测定项目序号123c(I2)

4、/mol?L10.04825m(药片)/g0.24080.23950.2377V(I2)/mL23.9223.8223.67(Vc)/%84.4184.5284.62平均(Vc)/%84.52dr/%0.1300.12dr/%0.08六．实验总结标定得c(I2)0.04825(mol?L1)，测得(Vc)84.52%。七．分析讨论1.I2KI溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，-可编辑修改-。读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。2．使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止I2、Na2S2O3、Vc被氧化，影响实验结果

5、的准确性。3．由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc氧化，使结果偏低。八．思考题1．溶解I2时，加入过量KI的作用是什么？答：查得，碘在水中的溶解度为0.02(g/00gH2O)。因此，溶解度很低。加入过量的KI，可增加I2在水中的溶解度，反应式如下：2．维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？答：Vc有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。3．碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减少误差？答：（1）读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液

6、面最高点较清楚，所以常读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。（2）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。-可编辑修改-