肤康合剂制备和质量控制

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1、肤康合剂制备和质量控制1.长江大学附属第一医院，湖北荆州434000；2.荆州市第三人民医院，湖北荆州434000；3.荆州市中心医院，湖北荆州434020摘要：目的研制肤康合剂，并建立该制剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别肤康合剂中黄苓、白花蛇舌草，高效液相色谱法测定制剂中黄苓昔、芍药昔的含量。色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18柱（250mmX4.6mm,5?m）o黄苓昔流动相为甲醇-2%醋酸（55：45）,流速1.0mL/min,检测波长315nm；芍药昔流动相为甲醇-水（35：65）,流速0.8mL/min,检测波长230nmo柱温为常温，灵敏度为0.

2、08AUFS,进样量20?L0结果薄层色谱能明显检出黄苓、白花蛇舌草。制剂中黄苓昔和芍药昔的含量分别为2.103〜2.145g/L、1.569〜1.650g/Lo黄苓昔进样量在0.54〜4.32?g范围内呈良好线性关系，平均回收率为99.80%,RSD二1.76%（n二6）；芍药昔进样量在0・14〜0.70?g范围内呈良好线性关系，平均回收率为99.10%,RSD二1.08%（n=6）o结论该制备工艺简单，质量控制方法准确可靠、重复性好。关键词：肤康合剂；质量控制；薄层色谱法；高效液相色谱法；黄苓昔；芍药昔DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2012.11.

3、018中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1005-5304（2012）11-0046-03肤康合剂［鄂药制字（2001）第LZ01-057号］系荆州市中心医院在总结多年临床经验的基础上，根据中医药理论研制的医院制剂，由蒲公英、土茯苓、黄苓等15味中药材组成，具有祛风止痒、活血化瘀等功效，临床主要用于各类皮炎（脂溢性皮炎、神经性皮炎、接触性皮炎）、湿疹、痙疮、银屑病等皮肤病的治疗［1-3］o为更好地控制该制剂的内在质量，保证其临床疗效，本试验采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的黄苓、白花蛇舌草进行定性鉴别，用高效液相色谱法（HPLC）测定该制剂中有效成分黄苓昔、芍药昔的

4、含量，现报道如下。1仪器与试药Agilent-1100高效液相色谱仪（美国安捷伦公司），Ag订ent-1100系列四元泵，AgilentVWD检测器，Chemstation色谱工作站；超声清洗机KQ-100E型（工作频率40kHz,昆山市超声仪器有限公司）。黄苓昔对照品（批号110715-200212）、芍药昔对照品（批号110736-200629）、齐墩果酸对照品（批号110709-200505）均购自中国药品生物制品检定所；肤康合剂（荆州市中心医院制备，规格250mL,批号060713、060904、061116、070102）；甲醇为色谱纯；试验用水为多效蒸馆水;其余试剂均

5、为分析纯。2处方及制备处方：蒲公英33.3g,土茯苓100g,青蒿33.3g,柴胡33.3g,土鳖虫16.67g,蒲黄33.3g,桔梗20g,甘草20g,黄苓53.3g,白鲜皮53.3g,槐花33.3g,牡丹皮33.3g,夏枯草33.3g,赤芍100g,白花蛇舌草66.6g,蔗糖及防腐剂适量，制成1000mLo制备方法：将15味药加入约10倍量水，煎煮沸腾2h后，倒出煎出液，再向药渣中加入适量体积水煎煮2次，煎煮时间均为2h,合并3次煎出液，静置，过滤，滤液浓缩至约600mL,加适量蔗糖及防腐剂，搅拌使溶解，用水调至1000mL,煮沸，过滤，分装，即得。3质量控制1.1性状本品为

6、棕褐色的液体；味苦、微甜。3.2薄层色谱鉴别3.2.1黄苓的鉴别取本品10mL,蒸干，残渣加水15mL搅拌使溶解，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至1〜2,用醋酸乙酯振摇提取2次，每次10mL,合并醋酸乙酯液，蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另按处方比例和工艺同法制成缺黄苓的阴性对照液备用。再取黄苓昔对照品，加甲醇制成1.0g/L的对照品溶液。照薄层色谱法［2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录VI试验，吸取上述3种溶液各5?L,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%

7、三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点，而阴性对照无干扰。3.2.2白花蛇舌草的鉴别取本品20mL,加醋酸乙酯20mL振摇萃取，分取醋酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇lmL使溶解，作为供试品溶液。另按处方比例和工艺同法制成缺白花蛇舌草的阴性对照液备用。再取齐墩果酸对照品，加甲醇制成1.0g/L的对照品溶液。照薄层色谱法［2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录VIB］试验，吸取上述3种溶液各10?L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙