小儿肺炎合剂的质量控制

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1、小儿肺炎合剂的质量控制谢文健，陈丽娟，陈燕芬【关键词】小儿肺炎合剂；,,薄层鉴别；,,薄层扫描色谱法；,,盐酸麻黄素　　摘要：目的制定小儿肺炎合剂的质量标准。方法采用TLC对小儿肺炎合剂中麻黄、黄芩进行定性鉴别，利用薄层扫描色谱法对制剂中的盐酸麻黄素进行含量测定。结果在TLC色谱中均能检出麻黄、黄芩，含量限度盐酸麻黄素不少于0.150mg/ml。结论所建立的方法简便可行，重复性好，结果稳定，准确，可作为控制小儿肺炎合剂质量的方法。　　关键词：小儿肺炎合剂；薄层鉴别；薄层扫描色谱法；盐酸麻黄素　　Abstract：ObjectiveToest

2、ablishqualitystandardsforXiaoerFeiyanSyrup.MethodsTLCinethecontentofEphedrinehydrochloride.ResultsInTLC，Ephedra，ScutellariabaicalensisGeorgicouldbecheckedout，andEphedrinehydroehlorideorethan0.150mg/ml.ConclusionThemethodissimple，reproducible，stableandaccurate，anditcanbeuse

3、dforthequalitystandardsofXiaoerFeiyanSyrup.　　Keyl,用浓氨试液调节pH至10～12,用乙醚振摇提取2次,20ml/次。合并乙醚液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱实验,吸取供试品2μl,对照品1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿甲醇浓氨(40∶10∶1)为展开剂,展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在对照品色谱相应的位置上,显红色的斑点，阴性样品

4、无干扰。见图1。　　图1麻黄的薄层色谱图（略）　　2.1.2黄芩的鉴别取本品20ml,加乙醚振摇提取2次，20ml/次。弃去乙醚液,水液加盐酸调节pH值2～3。用醋酸乙酯振摇提取2次,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩1g,加甲醇15ml超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml作为对照品溶液.照薄层色谱法〔1〕实验，吸取供试品2μl，对照品3μl，分别点于同一4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯丁酮甲酸水(5∶3∶1∶1)为展开剂,取出，晾干，喷以2%三氯化铝试液，供试品色谱中,在对

5、照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。见图2。　　图2黄芩的薄层色谱图（略）　　2.2盐酸麻黄素含量测定　　2.2.1薄层层析与扫描条件展开剂的确定：氯仿甲醇浓氨（40∶10∶1）为较理想，展距为8cm，Rf=0.58，显色斑点集中，效果好。显色剂：采用10%茚三酮试剂（试药碘配制）喷雾显色，105℃烘约5～10min。结果显紫红色斑点。冷却后，盖上玻璃板，四周用透明胶布固定。扫描条件：薄层色谱扫描条件参数：λs=510nm,λR=700nm，双波长反射法锯齿扫描，狭缝1.25mm×1.25mm，线性化系数SX=3。　　2

6、.2.2对照品溶液制备取盐酸麻黄碱对照品，用甲醇制成0.5mg/ml的标准液。　　2.2.3供试品溶液的制备精密吸取小儿肺炎合剂4ml，加硅藻土适量，拌匀，置于索氏提取器中，加入2ml浓氨试液，放置2h，乙醚提取至无色，提取液挥干乙醚，残渣加甲醇溶解过滤，用甲醇定容至1ml。　　2.2.4阴性对照溶液的制备精密吸取缺麻黄的阴性对照合剂20ml，按2.2.3项下方法操作，制成阴性对照溶液。　　2.2.5线性关系的考察精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5，6μl点于同一硅胶G板上，按实验条件展开，显色，测定，以峰面积积分值(A)对盐酸麻黄碱点样

7、量(B)绘制标准曲线。Y=17750.6X-1666.8,r=0.9985。结果表明盐酸麻黄碱在0.5～3.0μg范围内点样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。　　2.2.6专属性考察分别吸取盐酸麻黄碱对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各4μl，点于同一薄层板上，依法展开，显色，可观察到供试品薄层色谱中只显一个与盐酸麻黄碱位置对应的斑点，而阴性对照溶液薄层色谱在此位置上无斑点。扫描结果表明，阴性对照溶液在此位置及波长下无吸收，供试品处方中其它药味对测定结果无干扰，本法专属性较好。　　2.2.7显色稳定性考察精密吸取供试品4μl，点于薄层板

8、上，依法展开，显色，薄层斑点每隔20min扫描1次，得峰面积积分值，RSD=1.85%(n=6)。结果表明，斑点积分面积在2h内较稳定。　　2.2.8精密度实验精密吸取盐酸麻黄碱