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1、肤痒颗粒的质量控制研究【关键词】肤痒颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；羟基红花黄色素AAbstract：ObjectiveToestablishthequalitativeandquantitativedetectivemethodsofFuyanggranules.MethodsTheTLCmethodsforidentificationofFructuskochiaeandHerbasolanilyratipleHPLCinationofhydroxysafflorA(HYSA).Themobilep
2、haseethanol-acetonitrile-0.7%phosphoricacid(24∶6∶70).UVdetecting.ResultsFructuskochiaeandHerbasolanilyraticouldbeidentifiedbyTLC.HYSAshoethodcanbeusedforqualitativeidentificationandquantizationdeterminationofFuyanggranules. KeyL,超声处理5min,滤过,滤液加盐酸3.0mL,加热
3、回流2h,溶液放至室温后,滤过,滤液于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水20mL使溶解,转移至分液漏斗中,以石油醚(60～90℃)萃取2次,每次15mL,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1mL溶解,作为供试品溶液。另取地肤子对照药材1g,加甲醇20mL,超声处理5min,滤过,加盐酸1.5mL,加热回流2h,放至室温后,滤过,于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水10mL使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以石油醚(60～90℃)萃取2次,每次10mL,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1mL溶解,作为对照
4、药材溶液。再取齐墩果酸对照品适量,以乙醇溶解,制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚-三氯甲烷-丙酮(5∶2∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。 2.1.2白英的薄
5、层色谱鉴别 取本品6.0g,加乙醇50mL,加热回流30min,放冷,滤过,滤液回收乙醇至干,残渣加水20mL使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次15mL,合并乙酸乙酯提取液,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇1mL溶解,作为供试品溶液。取白英对照药材2.0g,加乙醇20mL,加热回流30min,放至室温,滤过,滤液置水浴上挥干,残渣加水10mL溶解,转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次10mL,合并乙酸乙酯提取液,置水浴上挥干,残渣加甲醇2.0mL使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法
6、[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。 2.2含量测定 2.2.1色谱条件及系统适应性试验 色谱柱：AlltimaC18柱(5μm,250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-乙腈
7、-0.7%磷酸溶液(24∶6∶70)；检测波长：403nm；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；理论塔板数按HYSA峰计算应不低于3000,阴性对照无干扰。在上述条件下,HYSA的保留时间约为11min(见图1)。 2.2.3对照品溶液的制备 取HYSA对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1mL含0.13mg的溶液,即得。 2.2.4阴性对照液的制备 取处方量1/10的药材(缺红花),置1000mL烧瓶中,按生产工艺加水提取2次,合并提取液,静置8h,取上清液浓缩至适量体积,转移至100m
8、L量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取溶液2mL置25mL量瓶中,加入糊精0.5g,蔗糖粉1.5g,照供试品溶液制备方法制备,即得。 2.2.5线性关系的考察 精密称取HYSA对照品6.40mg,置50mL量瓶中,加25%甲醇溶解并稀释至刻度,制成每1mL含HYSA0.128mg的溶液作为储备液。精密吸取储备液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL置1mL量瓶中,加25%甲醇稀释至刻度,制成每1mL分别含HYSA0.012
